鞋用膠粘劑中正己烷和苯系物氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定

1、鞋用膠粘劑中正己烷和苯系物氣相色譜鞋用膠粘劑中正己烷和苯系物氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定鞋用膠粘劑中正己烷和苯系物氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定鞋用膠粘劑中烷烴化合物葉元堅(jiān)，何國(guó)山收稿日期：20131027、修訂日期：20140104基金項(xiàng)目：廣州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技項(xiàng)目（2013kj27）作者簡(jiǎn)介：葉元堅(jiān)（1983—），男，漢族，廣東廣州人，博士，主要從事涂料膠粘劑類(lèi)產(chǎn)品檢測(cè)工作。聯(lián)系人，鄧胡軍，蔡錦安，曹志祥，潘永

2、紅(廣州市質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，廣州510725)摘要：建立了氣相色譜質(zhì)譜（GCMS）法同時(shí)測(cè)定鞋用膠粘劑中13種烷烴類(lèi)化合物含量的方法。樣品以正十一烷為內(nèi)標(biāo)物，經(jīng)乙酸丁酯提取，以選擇離子（SIM）進(jìn)行定性定量分析。13種烷烴類(lèi)化合物在4~320mgL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r0.99。平均回收率為90.6%~102.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSDn=6）為0.4%~3.9%。關(guān)鍵詞：鞋用膠粘劑；氣相色譜質(zhì)譜法；烷烴化合物；正己烷De

3、terminationofAlkanesinAdhesivesbyGasChromatographyMass有關(guān)膠粘劑的檢測(cè)研究眾多，當(dāng)中對(duì)正己烷、苯系物，鹵代烴、多環(huán)芳烴等物質(zhì)的檢測(cè)已多見(jiàn)報(bào)道[613]，而對(duì)烷烴類(lèi)化合物的檢測(cè)[1415]，目前并沒(méi)有對(duì)其檢測(cè)方法進(jìn)行系統(tǒng)的研究。基于此，本文建立了用氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定膠粘劑中正己烷及其異構(gòu)體、正庚烷及其異構(gòu)體共13種烷烴化合物的方法。1試驗(yàn)部分1.1儀器和試劑Agilent6890N59

4、75B氣質(zhì)聯(lián)用儀、配EI源檢測(cè)器（美國(guó)Agilent公司）。標(biāo)準(zhǔn)品：22二甲基丁烷、23二甲基丁烷、2甲基戊烷、3甲基戊烷、正己烷、22二甲基戊烷、24二甲基戊烷、33二甲基戊烷、2甲基己烷、23二甲基戊烷、3甲基己烷、3乙基戊烷、正庚烷、正十一烷，純度≥99.0%；其余試劑均為分析純。待測(cè)物混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：13種待測(cè)物質(zhì)量濃度均為0.4mgmL，以乙酸丁酯定容。內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液：內(nèi)標(biāo)物（十一烷）質(zhì)量濃度為0.4mgmL，以乙酸丁酯定容。1.