藥典方法確認(rèn)規(guī)程

1、目的目的建立藥典方法確認(rèn)規(guī)范，確保藥典方法適用于本實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)條件。定義定義藥典方法的確認(rèn)：收載于CP、USP、BP、EP等藥典的產(chǎn)品分析方法，使用前證明該驗(yàn)證過(guò)的產(chǎn)品測(cè)試方法、條件確實(shí)適用于本實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際使用環(huán)境。職責(zé)職責(zé)質(zhì)量控制室所有人員負(fù)責(zé)按照本規(guī)程執(zhí)行藥典分析方法的確認(rèn)。程序程序藥典方法確認(rèn)需要做的項(xiàng)目原料藥：API被檢測(cè)項(xiàng)目的類(lèi)型類(lèi)型2檢測(cè)技術(shù)類(lèi)型1定量試驗(yàn)限度試驗(yàn)類(lèi)型3類(lèi)型4HPLCGCPP、S、LOQS、LODS光譜法或比

2、色法PP、LOQS、LODS滴定法PPTLC法S、LOQS、LODS凝膠電泳S、LOQS、LODSP=精密度；S=專(zhuān)屬性；L=線性；LOD=檢測(cè)限；LOQ=定量限。制劑：制劑被檢測(cè)項(xiàng)目的類(lèi)型類(lèi)型2檢測(cè)技術(shù)類(lèi)型1定量試驗(yàn)限度試驗(yàn)類(lèi)型3類(lèi)型4HPLCGCP、SP、S、LOQS、LODPS法進(jìn)行破壞（制劑應(yīng)考慮輔料的影響），比較破壞前后檢出的雜質(zhì)個(gè)數(shù)和量。必要時(shí)可采用二極管陣列檢測(cè)和質(zhì)譜檢測(cè)，進(jìn)行色譜峰純度檢查。含量檢測(cè)專(zhuān)屬性含量檢測(cè)專(zhuān)屬性?

3、對(duì)于API主成分含量測(cè)定可在供試品中加入雜質(zhì)，考察測(cè)定結(jié)果是否受干擾，并與未加雜質(zhì)的供試品比較測(cè)定結(jié)果；在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下，可采用另一個(gè)經(jīng)驗(yàn)證了的或藥典方法進(jìn)行比較，對(duì)比兩種方法測(cè)定的結(jié)果。也可采用破壞性試驗(yàn)（強(qiáng)光照射，高溫，高濕，酸、堿水解及氧化），得到含有雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的試樣，用兩種方法進(jìn)行含量測(cè)定，比較測(cè)定結(jié)果。必要時(shí)進(jìn)行色譜峰純度檢查，證明含量測(cè)定成分的色譜峰中不包含其他成分。?對(duì)于制劑主成分含量測(cè)定可在被測(cè)活性組

4、分溶液中加入輔料組，考察測(cè)定結(jié)果是否受輔料干擾，并與未加輔料的被測(cè)活性組分比較測(cè)定結(jié)果。必要時(shí)進(jìn)行色譜峰純度檢查，證明含量測(cè)定成分的色譜峰中不包含其他成分。專(zhuān)屬性的接受標(biāo)準(zhǔn)專(zhuān)屬性的接受標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)證明潛在的干擾成分不會(huì)對(duì)方法的性能產(chǎn)生負(fù)作用。對(duì)于層析分離方法，要求證實(shí)雜質(zhì)之間﹑雜質(zhì)與主峰之間的選擇性；分辨率≥1.5，如果證明確實(shí)可行，某些情況下分辨率低于1.2也可以接受。輔料組空白對(duì)照應(yīng)無(wú)干擾。精密度精密度系指在規(guī)定的條件下，從同一個(gè)均勻樣

5、品中，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差（d=測(cè)量值與平均值之差）、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）（變異系數(shù)CV）表示。雜質(zhì)定量檢查、含量和溶出方法均應(yīng)驗(yàn)證其精密度，精密度可以用重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性表示。重復(fù)性：重復(fù)性：重復(fù)性系指在同樣的操作條件下，在較短時(shí)間間隔內(nèi)，由同一分析人員測(cè)定所得結(jié)果的接近程度。重復(fù)性的評(píng)價(jià)：在方法規(guī)定的線性范圍內(nèi)至少測(cè)定9次(如3個(gè)濃度級(jí)別80％，100％和120％，每個(gè)濃度級(jí)別