流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光在重金屬離子與藥物分析中的應(yīng)用.pdf

1、化學(xué)發(fā)光法具有靈敏度高、線性范圍寬、分析快速和儀器設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)在無(wú)機(jī)物、生物活性物質(zhì)、有機(jī)痕量和超痕量分析領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用。由于化學(xué)發(fā)光過(guò)程無(wú)需光源，因此化學(xué)發(fā)光法的背景發(fā)射比熒光法低得多。任何能影響化學(xué)發(fā)光反應(yīng)，引起發(fā)光強(qiáng)度、速度和波長(zhǎng)發(fā)生改變的物質(zhì)都能成為化學(xué)發(fā)光法的分析對(duì)象。然而化學(xué)發(fā)光反應(yīng)大多是快速的動(dòng)力學(xué)反應(yīng)，容易受環(huán)境因素的影響，因此反應(yīng)過(guò)程難于控制，重現(xiàn)性和選擇性較差，使其在定量分析中受到一定限制。將流動(dòng)注射

2、分析技術(shù)與化學(xué)發(fā)光聯(lián)用，在很大程度上克服了化學(xué)發(fā)光分析重現(xiàn)性差、操作耗時(shí)、不便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等缺點(diǎn)，從而使化學(xué)發(fā)光作為一種靈敏高效的痕量分析方法在分析化學(xué)領(lǐng)域中得到了迅速的發(fā)展。本文研究了流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光在環(huán)境監(jiān)測(cè)和藥物分析中的應(yīng)用，包括五個(gè)部分。
　　 第一章：介紹了化學(xué)發(fā)光的定義、基本原理、化學(xué)發(fā)光的類別，并總結(jié)了常用的化學(xué)發(fā)光體系及其聯(lián)用技術(shù)。
　　 第二章：N-溴代琥珀酰亞胺-曙紅Y體系測(cè)定硫酸新霉素。在堿性介質(zhì)中

3、，N-溴代琥珀酰亞胺與曙紅Y作用有很強(qiáng)的發(fā)光現(xiàn)象，基于硫酸新霉素對(duì)該發(fā)光反應(yīng)有明顯的抑制效果，結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)建立了一種測(cè)定硫酸新霉素的簡(jiǎn)便、快捷、靈敏的方法。該方法的檢出限為1.6×10-6 mg/mL，線性范圍是0.0009-0.01 mg/mL和0.01-0.1 mg/mL。對(duì)0.01mg/mL的硫酸新霉素進(jìn)行連續(xù)11次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5％。對(duì)新霉素滴耳液中硫酸新霉素含量的測(cè)定，其結(jié)果令人滿意。
　　 第三章：

4、N-溴代琥珀酰亞胺-熒光素流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定咖啡酸。堿性條件下，N-溴代琥珀酰亞胺(NBS)和熒光素反應(yīng)能產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光，而咖啡酸能對(duì)這一發(fā)光體系起到較好的增強(qiáng)作用，據(jù)此建立了一種快速測(cè)定咖啡酸的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析法。在優(yōu)化條件下，該法測(cè)定咖啡酸的線性范圍為5×10-7-1×10-4mol/L，檢出限為2.7×10-8mol/L，對(duì)1×10-5mol/L咖啡酸進(jìn)行11次平行測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1％。將本法應(yīng)用于咖啡酸片中咖啡酸含

5、量的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。
　　 第四章：魯米諾-高碘酸鉀后化學(xué)發(fā)光法測(cè)定水中的鉛。將二價(jià)鉛離子溶液注入到充分反應(yīng)后的高碘酸鉀與魯米諾混合液中時(shí)，又發(fā)生了新的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)，并檢測(cè)到很強(qiáng)的化學(xué)發(fā)光信號(hào)。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，將該方法用于金屬鉛離子的測(cè)定，線性范圍和檢出限分別為1.0×10-8-1.0×10-5 mol/L和2.3×10-10mol/L,對(duì)1.0×10-6 mol/L鉛離子進(jìn)行11次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2％，結(jié)合

6、黃原酯棉分離法排除干擾，將此方法應(yīng)用于水樣中鉛離子含量的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。
　　 第五章：魯米諾-鐵氰化鉀后化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定妥布霉素。研究發(fā)現(xiàn)，妥布霉素在鐵氰化鉀一魯米諾化學(xué)發(fā)光反應(yīng)體系中有后化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象。優(yōu)化了反應(yīng)條件，建立了一種利用后化學(xué)發(fā)光反應(yīng)測(cè)定妥布霉素的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光方法。方法的線性范圍為0.0001-0.1 mg/mL，檢出限為1.3×10-5 mg/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6％(n=11，0.01mg/mL妥布