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文檔簡介
1、托普儀器——致力于中國農(nóng)業(yè)儀器的發(fā)展直鏈淀粉測(cè)定儀與淀粉的直支鏈區(qū)分方法直鏈淀粉測(cè)定儀與淀粉的直支鏈區(qū)分方法摘要:按照溶解度差異和分子特性差異兩種分離原理,直鏈淀粉與支鏈淀粉的分離方法分別有溫水抽提法、配合劑分離鹽類分離法、控制結(jié)晶法、直鏈淀粉測(cè)定儀測(cè)定法以及色譜法和纖維素吸附法等。對(duì)這些方法進(jìn)行了綜述及分析比較。關(guān)鍵詞:直鏈淀粉測(cè)定儀支鏈淀粉直鏈淀粉分離淀粉既可供食用又可做工業(yè)原料。MeverKH等人指出淀粉不是單一的物質(zhì),而是直鏈淀
2、粉和支鏈淀粉的混合物。直鏈淀粉是線性直鏈狀分子的多糖,支鏈淀粉具高度分支的多糖。分離直鏈淀粉和支鏈淀粉的方法有很多,主要有2類。一類方法是以溶解度的差異為依據(jù),它包括溫水抽提法,配合劑分離法,鹽類分離法,聚合物控制結(jié)晶法。另一類方法是以直鏈和支鏈淀粉分子結(jié)構(gòu)特性差異為依據(jù),象色譜分離和纖維素吸附法。一、直鏈淀粉測(cè)定儀簡介:一、直鏈淀粉測(cè)定儀簡介:整個(gè)系統(tǒng)由直鏈淀粉測(cè)定儀、計(jì)算機(jī)檢測(cè)系統(tǒng)組成。直鏈淀粉測(cè)定儀和計(jì)算機(jī)之間由RS232串口線連
3、接。計(jì)算機(jī)通過RS232通訊端口與備有專用接口的直鏈淀粉測(cè)定儀連接實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的自動(dòng)采集和傳輸。整個(gè)系統(tǒng)由直鏈淀粉測(cè)定儀系統(tǒng)軟件控制。其中采用激光光源的直鏈淀粉含量檢測(cè)儀和CCD稻谷外觀品質(zhì)圖像分析與識(shí)別軟件系統(tǒng)屬創(chuàng)新性成果,填補(bǔ)了我國儀器儀表在稻谷品質(zhì)測(cè)試領(lǐng)域的空白,為國內(nèi)首創(chuàng),屬國際先進(jìn)水平。由于DPCZI型稻谷品質(zhì)快速檢測(cè)裝置的直鏈淀粉檢測(cè)單元部分設(shè)計(jì)的高靈敏度和穩(wěn)定性能,測(cè)定直鏈淀粉時(shí),采用脫脂和不脫脂預(yù)處理,均能保證檢測(cè)精度。美國
4、ALPKEM公司的FSIV化學(xué)自動(dòng)分析儀是1996年ALPKEM公司推出的世界上最先進(jìn)的第六代產(chǎn)品,該新型流動(dòng)分析系統(tǒng)針對(duì)中國水稻行業(yè)分析測(cè)試的需要,可實(shí)現(xiàn)直鏈淀粉的測(cè)定,分析方法符合中國國家標(biāo)準(zhǔn),但價(jià)格昂貴,到岸價(jià)4.9萬美元。DPCZI型稻谷品質(zhì)快速檢測(cè)裝置的直鏈淀粉檢測(cè)單元和FSIV化學(xué)自動(dòng)分析儀進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn),兩種儀器均采用不脫脂的前處理工藝,測(cè)定大米直鏈淀粉含量的最大偏差為0.725%,滿足了測(cè)定準(zhǔn)確度的要求。該裝置對(duì)國產(chǎn)優(yōu)質(zhì)
5、大米和進(jìn)口泰國香米均進(jìn)行了測(cè)定,測(cè)定結(jié)果表明,DPCZI型稻谷品質(zhì)快速檢測(cè)裝置不僅可以用來測(cè)試分析國產(chǎn)優(yōu)質(zhì)大米的品質(zhì),也可用來測(cè)試和評(píng)價(jià)進(jìn)口大米的品質(zhì)。二、直鏈淀粉測(cè)定儀特點(diǎn):二、直鏈淀粉測(cè)定儀特點(diǎn):農(nóng)業(yè)部谷物品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心,國家分析儀器質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心分別對(duì)DPCZI型稻谷品質(zhì)快速檢測(cè)裝置直鏈淀粉單元進(jìn)行了技術(shù)測(cè)試,測(cè)試結(jié)果均滿足技術(shù)要求。DPCZⅡ型直鏈淀粉測(cè)定儀在DPCZI型稻谷品質(zhì)快速檢測(cè)裝置直鏈淀粉檢測(cè)單元的基礎(chǔ)上并且保
6、留其優(yōu)點(diǎn)和性能,吸取托普儀器——致力于中國農(nóng)業(yè)儀器的發(fā)展300ml二甲亞礬中,在氮?dú)獾沫h(huán)境下攪拌并加熱至100℃左右,然后把300ml的乙醇加人到溶液中。混合物在0℃的條件下靜置幾個(gè)小時(shí)之后在室溫條件下離心分離(20min,2500g),得到的沉淀物再重新溶解在300ml二甲亞礬中。把再次用乙醇沉淀的淀粉分散在70一80℃的400ml水中,然后加人100ml正丁醇,100ml3甲基1丁醇和13閱而水。混合物在氮?dú)猸h(huán)境下攪拌加熱3h,然后
7、冷卻至50℃,在室溫的條件下放置在泡沫聚苯乙烯盒中過夜,再在8rC的條件下靜置48h。離心分離(10000g,20min,4℃)得到的沉淀物再分散在1L的含水10%的正丁醇中,加熱1h之后冷卻,在89C的條件下靜置24h。得到的沉淀物(粗直鏈淀粉)分散在450ml80~90℃的水中之后立即離心分離(100000g,日立65P),轉(zhuǎn)子(RP42)預(yù)熱到50℃。得到的上清液中加人550ml70℃的水及100n1正丁醇,將其加熱10nun之后
8、用玻璃纖維(G-5)過濾,再加熱幾分鐘之后冷卻(第1次重結(jié)晶)。而離心分離得到的沉淀物分散在1L的含水10%的正丁醇中,再次加熱。以上步驟重復(fù)2次(第2和第3次重結(jié)晶)。直鏈淀粉和正丁醇的復(fù)合物通過離心收集,再用乙醇洗出直鏈淀粉之后用玻璃纖維(G-2)過濾收集,用乙醇和乙醚洗滌,然后在室溫的條件下置于CaC12上真空干燥。粗直鏈淀粉溶解在熱水中呈不完全透明的溶液,不溶解的物質(zhì)通過離心分離除去(100000g,1h,~50℃),通過主種方
9、法提到的大米直鏈淀粉的特性見表1。表1大米直鏈淀粉的特性特性IndicaIR42碘結(jié)合力/%藍(lán)值最大吸收波長/nm特性粘數(shù)/mlgI1平均聚合度平均鏈長平均每個(gè)分子上的鏈的個(gè)數(shù)淀粉酶解極限/%經(jīng)普魯蘭酶作用后,淀粉酶解極限/%20.01.46531929802304.3761011.3鹽類分離法同系高聚物的溶解度隨分子量的增加而降低。將非溶劑加人高聚物溶液中將會(huì)引起分子離析和沉淀,開始析出和沉淀的是分子量較高的級(jí)分。在兩種聚合物的混合物
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