電鏡實驗課

1、1掃描電鏡結(jié)構(gòu)、原理及試樣觀察掃描電鏡結(jié)構(gòu)、原理及試樣觀察一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.結(jié)合掃描電鏡實物，介紹其基本結(jié)構(gòu)和工作原理；2.掌握掃描電鏡的制樣方法；3.選用亞共析鋼，利用二次電子探頭對表面形貌進行觀察。二﹑實驗原理實驗原理1.掃描電鏡工作原理掃描電鏡工作原理是：從電子槍陰極發(fā)出的電子束，經(jīng)聚光鏡及物鏡會聚成極細的電子束，在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面進行掃描，激發(fā)出二次電子和背散射電子等信號，被二次電子檢測器或背散射電子

2、檢測器接收處理后在顯像管上形成襯度圖象。2.掃描電鏡的構(gòu)造掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號探測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)等部分組成。圖1為掃描電鏡結(jié)構(gòu)圖。圖1掃描電鏡結(jié)構(gòu)圖G—電子槍；CL—聚光鏡；OL—物鏡；SC—掃描線圈；(1)電子光學(xué)系統(tǒng)主要包括電子槍、聚光鏡、物鏡光闌等。在掃描電鏡中，高能電子束入射到固體樣品，所發(fā)射的信號強度（二次電子、背散射電子和X射線等）取決于入射電子束流的大小，而對于被測信

3、號而言，儀器的最佳分辨率又取決于到達樣品的最終束斑尺寸。因此掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)要保證在盡可能小的束斑尺寸下能獲得最大的束流，3三、實驗設(shè)備及樣品制備三、實驗設(shè)備及樣品制備1.實驗設(shè)備ZEISSSUPRA55是一臺高性能、功能強大的高分辨應(yīng)用型掃描電子顯微鏡。系統(tǒng)采用多接口的大樣品室和藝術(shù)級的物鏡設(shè)計，提供高真空成像功能，可對各種材料表面作分析。并且具有業(yè)界領(lǐng)先的X射線分析條件，樣品臺為五軸全自動控制。標(biāo)準(zhǔn)的高效率無油渦輪分子泵滿足快

4、速的樣品更換和無污染成像分析。其分辨本領(lǐng)：二次電子分辨率：0.8nm@15kV；背散射電子分辨率：3.0nm@15kV。放大倍率:12～1000000。2.樣品制備(1)塊狀樣品的制備對于塊狀導(dǎo)電樣品，基本上不需要進行什么制備，只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小，即可直接用導(dǎo)電膠帶把樣品黏結(jié)在樣品底座上，放到掃描電鏡中觀察，為防止假象的存在，在放試樣前應(yīng)先將試樣用丙酮或酒精等進行清洗，必要時用超聲波清洗器進行清洗。對于塊狀的非導(dǎo)電樣品或

5、導(dǎo)電性較差的樣品，要先進行鍍膜處理，否則，樣品的表面會在高強度電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡，使圖像質(zhì)量下降，因此這類樣品要在觀察前進行噴鍍導(dǎo)電層的處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜，避免樣品表面的電荷積累，提高圖象質(zhì)量，并可防止樣品的熱損傷。(2)粉末樣品的制備對于導(dǎo)電的粉末樣品，應(yīng)先將導(dǎo)電膠帶黏結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用電鏡觀察。對不導(dǎo)電或?qū)щ娦阅懿畹?/p>

6、，要再鍍上一層導(dǎo)電膜，方可用電鏡觀察。為了加快測試速度，一個樣品座上可以同時制備多個樣品，再用洗耳球吹走未黏住的粉末時，應(yīng)注意不要樣品之間相互污染。對于粉末樣品的制備應(yīng)注意以下幾點：A、盡可能不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀態(tài)。B、特細且量少的樣品，可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下，再用毛細管滴加到樣品臺上的導(dǎo)電膠帶上(也可用牙簽點一滴到樣品臺上)，晾干或強光下烘干即開。C、粉末樣品的厚度要均勻，表面要平整，且量不要太多，否