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1、透射電子顯微分析方法(TEM),透射電鏡成像方式透射電子顯微鏡分析方法,1.透射電子顯微鏡放大原理 2.透射電子顯微鏡主要性能指標(biāo),一、透射電子顯微鏡成像方式,由電子槍發(fā)射高能、高速電子束;經(jīng)聚光鏡聚焦后透射薄膜或粉末樣品;透射電子經(jīng)過(guò)成像系統(tǒng)成像;激發(fā)熒光屏顯示放大圖像;專用底片/數(shù)字暗室記錄帶有內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息的高分辨圖像;,1.透射電子顯微鏡放大原理,,M最大 =M1×M2×M3×M4
2、 (四透鏡成像系統(tǒng))放大倍數(shù):由3-4個(gè)成像透鏡的不同組合完成放大倍數(shù)的變化,,,,2.1放大倍數(shù),2.透射電子顯微鏡主要性能指標(biāo),點(diǎn)分辨率、晶格分辨率(影響主要因素:電子光學(xué)系統(tǒng),成像透鏡,透鏡樣品制備),2.2分辨率,,,,2.透射電子顯微鏡主要性能指標(biāo),,,,超高壓和中等加速電壓技術(shù):電子經(jīng)過(guò)試樣后,對(duì)成像有貢獻(xiàn)的彈性散射電子所占的百分比決定了圖像分辨率→信號(hào)/噪聲的高低;高亮度、高相干度:超高分辨率、電子衍射等技術(shù)的必須
3、保證;,限制TEM分辨率關(guān)鍵技術(shù):電子槍,2.2分辨率,,,,限制TEM分辨率關(guān)鍵技術(shù):物鏡,2.2分辨率,物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣的透鏡。減小物鏡球差:1990年,Rose提出由兩個(gè)六極校正器和四個(gè)電磁透鏡組成的新型校正器后,物鏡球差得到明顯改善—新校正器可把物鏡球差減小到0.05mm,因此電鏡分辨率由0.24nm提高到優(yōu)于0.14nm。,,,,超高壓電子顯微鏡 加速電壓:200~1,300kV(
4、1,000kV)倍率:×150~1,500,000,2.3加速電壓,,2.透射電子顯微鏡主要性能指標(biāo),,1.變倍放大圖像分析2.材料薄膜明暗場(chǎng)分析3.選區(qū)電子衍射分析,二.透射電子顯微鏡主要分析方法,質(zhì)厚襯度成像原理:基于非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的彈性散射和小孔徑角成像技術(shù)質(zhì)量厚度襯度反映的基本上是樣品的形貌特征,質(zhì)厚襯度表達(dá)式 △IA /IB = 1 – e -( QAtA – QBtB ),1.變倍放大圖像(
5、襯度)分析方法,,沉積在CNT上鉑顆粒,(1)高倍數(shù)圖像:物鏡成像于中間鏡之上,中間鏡以物鏡像為物,成 像于投影鏡之上,投影鏡以中間鏡像為物,成像于熒光屏之上;(2)中、低倍數(shù)圖像:采用減少透鏡數(shù)目或放大倍數(shù)、改變物鏡激磁 強(qiáng)度等方法,獲得低倍及大視域圖像;,1.變倍放大圖像(襯度)分析方法,,,,,,電子槍,,,樣品,照明源,聚光鏡2,物鏡,中間鏡2,投影鏡,熒光屏或照相底片,,選區(qū)光闌,聚光鏡1,,中間鏡1,,,,,,,,
6、,,,,,,,,,,,變倍放大圖像獲得技術(shù):成像系統(tǒng)的操作,顯示樣品內(nèi)組成相的結(jié)構(gòu)、位向和晶體缺陷選用直射電子形成的像稱為明場(chǎng)相,選用散射電子形成的相稱為暗場(chǎng)相衍射襯度反映的是晶體內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)特征,2.材料薄膜明暗場(chǎng)分析,明場(chǎng)像,普通暗場(chǎng)像,中心暗場(chǎng)衍襯成像操作,晶體樣品形貌特征和微區(qū)晶體學(xué)性質(zhì)得到同時(shí)反映電子衍射花樣直觀反映晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)和位向電子衍射花樣:多晶體—不同半徑的同心圓環(huán),單晶體—排列整齊的斑點(diǎn),3.選區(qū)電子衍射
7、分析技術(shù),Si 的選區(qū)電子衍射花樣,選區(qū)電子衍射獲得技術(shù),鐵/碳管,鐵/碳氮管的結(jié)構(gòu)分析:低倍,衍射與高分辨,碳氮管+鐵,碳管+鐵,微衍射定性分析碳管內(nèi)部的金屬顆粒。,石墨烯泡沫為基底制得的輕薄且有柔性的鋰離子電池,通過(guò)石墨烯泡沫分別負(fù)載鈦酸鋰和磷酸鐵,作為電池的陽(yáng)極和陰極(LTO/GF和LFP/GF) 3D網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)柔性材料直接作為集流體,不需要其他的金屬、碳黑以及粘合劑。,(D) TEM image of the LTO/GF. (
8、E) TEM image of the LTO nanosheets in LTO/GF. (F) High-resolution TEM image of a LTO nanosheet showing lattice fringes with a spacing of 0.48 nm.,D:LTO在混合材料中呈層狀結(jié)構(gòu),高密度的LTO層對(duì)GF起到支撐作用。E:在LTO薄片寬度有幾百納米而厚度只有幾納米。F:晶格間距為0.48 n
9、m,對(duì)應(yīng)尖晶石結(jié)構(gòu)中經(jīng)常觀察到的(111)晶面。,Schiff base cross-linking of the tapiocaDAS?chitosan hydrogel.,Figure 7. TEM images of silver nanoparticles dispersed in tapioca DAS?chitosan gels with different tapioca DAS mass fractions,Figure
10、 8. TEM images of silver nanoparticles produced after immersion of the hydrogel in AgNO3 aqueous solution at the following concentrations,Figure 9. Typical TEM images of silver nanoparticles produced after immersion of t
11、he hydrogel in aqueous ammonia.,Figure 10. TEM images of silver nanoparticles prepared by reduction in aqueous ammonia at the following concentrations,Figure 11. (a) High-resolution TEM image of silver nanoparticle, and
12、(b) the SAED pattern of silver nanoparticle.,Figure 2. Schematic of sample preparation protocol by PAM followed by in situ polymerization to yield compressible graphene-PAM hydrogels,Figure 1. HRTEM images of (a) PAM-sta
13、bilized graphene and (b) magnified edge view of the same graphene sheet. The edge count indicates that the graphene is 3?5 layers thick.,,,,,,Figure 8. Physically cross-linked gels (a) could be compressed with a glass sl
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