電鏡技術(shù)及其應(yīng)用

1、掃描電鏡技術(shù)及其應(yīng)用,方必軍江蘇工業(yè)學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院,掃描電鏡的誕生掃描電鏡的工作原理和結(jié)構(gòu)成像原理掃描電鏡的圖像和襯度掃描電鏡微區(qū)成分分析技術(shù)試樣制備技術(shù)掃描電鏡的應(yīng)用掃描隧道顯微鏡拾趣,光學(xué)顯微鏡的極限,光的衍射對(duì)分辨率的限制性（E Abbe）： ?：波長(zhǎng)（390-760nm）；n：介質(zhì)折射系數(shù)（香柏油n=1.51）；?：入射光束孔徑角的一半（最大180°

2、）人眼的分辨率：0.10-0.25mm觀察200nm微體的最低放大倍數(shù)： M：放大倍率；R：人眼分辨率；?：儀器分辨率,1、掃描電鏡的誕生,1、掃描電鏡的誕生,掃描電鏡的研究歷程 1,高速運(yùn)動(dòng)的粒子發(fā)射電磁輻射（De Broglie）：Gabor線圈對(duì)電子流折射聚焦（Busch）： 電場(chǎng)和磁場(chǎng)可以作為電子束的透鏡,1、掃描電鏡的誕生,掃描電鏡的研究歷程 2,1、掃描電鏡的

3、誕生,Scanning electron microscope,1、掃描電鏡的誕生,掃描電鏡工作原理 1,電子槍發(fā)射電子束（直徑50?m）。電壓加速、磁透鏡系統(tǒng)會(huì)聚，形成直徑5nm的電子束。電子束在偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在樣品表面作光柵狀掃描，激發(fā)多種電子信號(hào)。探測(cè)器收集信號(hào)電子，經(jīng)過放大、轉(zhuǎn)換，在顯示系統(tǒng)上成像（掃描電子像）。二次電子的圖像信號(hào)“動(dòng)態(tài)”地形成三維圖像。,2、掃描電鏡的原理和構(gòu)造,掃描電鏡工作原理 2,2、掃描電鏡的

4、原理和構(gòu)造,掃描電鏡主要結(jié)構(gòu),電子束會(huì)聚系統(tǒng) 電子槍、靜電透鏡、磁透鏡（合金極靴塊、線圈、屏蔽罩）、掃描線圈樣品室真空系統(tǒng) 1.33?10-2-1.33?10-4Pa，旋轉(zhuǎn)機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵電子學(xué)系統(tǒng) 電源系統(tǒng)、信號(hào)電子成像系統(tǒng)圖像顯示系統(tǒng),2、掃描電鏡的原理和構(gòu)造,SEM Light Pathway,2、掃描電鏡的原理和構(gòu)造,Electron sources,2、掃描電鏡的原理和構(gòu)造,掃描電鏡成像原理,3

5、、成像原理,電子與樣品發(fā)生的作用,3、成像原理,掃描電鏡成像的物理信號(hào)-電子能譜,3、成像原理,各種信息作用的深度和廣度,俄歇電子穿透深度最小，一般小于1nm；二次電子穿透深度小于10nm。,3、成像原理,掃描電鏡的主要性能及檢測(cè),3、成像原理,分辨能力電子束斑直徑入射電子在試樣中的擴(kuò)散：二次電子像分辨能力接近電子束斑直徑信噪比（S/N）放大倍率顯象管熒光屏邊長(zhǎng)與電子束在試樣上相應(yīng)方向掃描寬度之比有效放大倍數(shù)（M有效）焦點(diǎn)

6、深度（焦深）保持像點(diǎn)清晰聚焦的物點(diǎn)允許運(yùn)動(dòng)的最大距離?立體觀察 r：顯象管最小分辯距離；M：放大倍數(shù) d：入射電子束直徑；2a：物鏡孔徑角,掃描電鏡的圖

7、像缺陷,3、成像原理,邊緣效應(yīng)荷電效應(yīng)異常反差、圖像移位、圖像畸變、出現(xiàn)像散導(dǎo)電法、降低加速電壓法污染碳?xì)浠衔?、水蒸氣在電子束的作用下分解引起改善電鏡真空、縮短觀察時(shí)間損傷真空損傷、電子束損傷（熱損傷最為顯著）降低加速電壓、減小電子束流、低放大倍數(shù)觀察,二次電子像 1,二次電子能量小于50eV，僅在樣品表面5-10nm的深度范圍內(nèi)產(chǎn)生。二次電子產(chǎn)生區(qū)域大小取決于輻照電子束的直徑以及電離化區(qū)域的大小。二次電子像

8、是表面形貌襯度像，其襯度取決于樣品表面的化學(xué)成份、電子束入射角以及樣品和檢測(cè)器的幾何位置。,4、掃描電鏡圖像和襯度,二次電子像 2,4、掃描電鏡圖像和襯度,二次電子像 3,Z>20后，二次電子產(chǎn)額隨元素的原子序數(shù)變化很小。元素成份不同可以產(chǎn)生二次電子像的襯度。二次電子強(qiáng)度與入射角的關(guān)系：? ? k/cos?。?角越大，二次電子產(chǎn)額越高； ?角一般不大于45°，否則聚焦困難。直接面對(duì)檢測(cè)器的樣品表面的二次電子像比背著檢

9、測(cè)器的表面的亮。樣品導(dǎo)電性差時(shí)，樣品表面積累電荷，產(chǎn)生充電現(xiàn)象，影響入射電子的能量、電子束的掃描，改變二次電子的產(chǎn)率、圖像的亮度。,4、掃描電鏡圖像和襯度,二次電子像 4,4、掃描電鏡圖像和襯度,背散射電子像 1,高能入射電子與物質(zhì)彈性相互作用返回表面逸出，能量接近于入射電子的能量（>13keV），出射方向不受弱電場(chǎng)的影響。背散射電子像具有樣品表面化學(xué)成分和表面形貌的信息。背散射電子信息的深度（0.1-1?m）和廣度比較

10、大，背散射電子像的分辨率比較低。,4、掃描電鏡圖像和襯度,背散射電子像 2,背散射電子像的物質(zhì)襯度與構(gòu)成物質(zhì)的各元素的平均背散射電子系數(shù)成正比： ，背散射電子系數(shù)隨著原子序數(shù)的增加單調(diào)的連續(xù)增加。 背散射電子的空間角度分布與入射電子相對(duì)于試樣表面的入射角有關(guān)。檢測(cè)器的相對(duì)幾何位置影響背散射電子的信號(hào)電流強(qiáng)度，低角度背散射電子像宜于顯示表面幾何形貌，高角度背散射電子像宜于顯示原子序數(shù)襯度效應(yīng)。背散射電子像在兩個(gè)相反磁化

11、方向的區(qū)域顯示不同的襯度差異（?0.5%）。,4、掃描電鏡圖像和襯度,背散射電子像 3,吸收電子像的襯度與背散射電子像、二次電子像是互補(bǔ)的：樣品表面原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子信號(hào)強(qiáng)度較高，而吸收電子信號(hào)較低，兩者襯度正好相反。,4、掃描電鏡圖像和襯度,X射線波譜分析（WDS） 1,基本原理：檢測(cè)器：氣流正比計(jì)數(shù)器，通過氣體的電離，檢測(cè)X射線的強(qiáng)度。分辨率高、信噪比大、定量效果好，可檢測(cè)元素4Be-92U。元素分析需要逐個(gè)進(jìn)行，

12、分析速度慢；需要根據(jù)被分析元素的范圍選擇合適的分析晶體。分析模式：點(diǎn)分析、線分析、面分析。,5、掃描電鏡微區(qū)成分分析技術(shù),X射線波譜分析（WDS） 2,5、掃描電鏡微區(qū)成分分析技術(shù),X射線能譜分析（EDS）,基本原理：檢測(cè)器：鋰漂移硅檢測(cè)器（SiLi檢測(cè)器，液氮冷卻），通過硅原子電離產(chǎn)生與入射特征X射線光子能量成正比的電荷脈沖，檢測(cè)試樣發(fā)出的特征X射線（效率接近100%）。無需采用分析晶體和聚焦幾何條件，分析速度快，2-3min就

13、能分析完全部元素。觀測(cè)試樣顯微圖像的同時(shí)，能夠快速地對(duì)所有被分析元素進(jìn)行定性、定量分析。分辨率較低，目前還不能分析O、N、C等超輕元素。,5、掃描電鏡微區(qū)成分分析技術(shù),5、掃描電鏡微區(qū)成分分析技術(shù),能譜和波譜主要性能的比較,導(dǎo)電材料試樣制備,試樣制備簡(jiǎn)單（試樣大小不得超過儀器規(guī)定），幾乎不需經(jīng)過任何處理，就可直接進(jìn)行觀察。試樣尺寸盡可能小，以減輕儀器污染、保持良好真空。樣品表面污物，要用無水乙醇、丙酮、超聲波清洗法清洗干凈。試

14、樣表面的氧化層，可以用化學(xué)方法或陰極電解方法除去。清洗過程可能會(huì)失去一些表面形貌特征的細(xì)節(jié)，需要注意。,6、試樣的制備,非金屬材料試樣制備 1,非金屬材料進(jìn)行SEM觀察前，需要在試樣表面蒸鍍金屬導(dǎo)電膜，以消除試樣荷電現(xiàn)象、減輕電子束造成的試樣表面損傷、增加二次電子產(chǎn)率。金屬鍍膜方法 真空蒸發(fā)鍍膜法 高真空狀態(tài)、加熱?金屬蒸發(fā)?試樣表面形成一層金屬膜 離子濺射鍍膜法 真空度0.2-0.02Torr條件、500-1

15、000V直流電壓?輝光放電?陽離子在電場(chǎng)作用下轟擊金靶?金粒子濺射，在試樣表面形成導(dǎo)電膜,6、試樣的制備,非金屬材料試樣制備 2,鍍膜材料的選擇：Au、C、Ag、Cr、Pt、Au-Pd熔點(diǎn)較低、易蒸發(fā)與常用的鎢絲加熱器不發(fā)生任何作用二次電子、背散射電子發(fā)射效率高化學(xué)性能穩(wěn)定鍍膜厚度導(dǎo)電膜應(yīng)均勻、連續(xù)，厚度200-300Å不能太薄，否則導(dǎo)電膜顯著不均、易破裂，甚至部分表面未蒸鍍上導(dǎo)電膜不能太厚，否則導(dǎo)電膜易產(chǎn)生龜

16、裂，掩蓋試樣表面結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)先蒸發(fā)一層很薄的炭，然后再蒸鍍金屬層可以獲得比較好的效果。,6、試樣的制備,非金屬材料試樣制備 3,6、試樣的制備,生物醫(yī)學(xué)材料試樣制備 1,6、試樣的制備,生物樣品制備的一般原則：防止樣品污染、損傷，保持原有形貌、微細(xì)結(jié)構(gòu)去除樣品內(nèi)的水分-避免樣品體積變小、表面收縮增加樣品的導(dǎo)電性能注意辨認(rèn)和保護(hù)觀察面,生物醫(yī)學(xué)材料試樣制備 2,取材：保持生活狀態(tài)、避免損傷、超薄標(biāo)本清洗：蒸餾水、緩沖生理鹽水；超聲

17、波清洗固定：磷酸緩沖戊二醛固定液先固定，四氧化鋨、高錳酸鉀后固定脫水：丙酮，叔丁醇、乙腈干燥：自然干燥、真空干燥、液體CO2臨界點(diǎn)干燥法、冷凍干燥法樣品的導(dǎo)電處理：金屬鍍膜法（真空蒸發(fā)法、離子濺射法）、導(dǎo)電染色法（金屬鹽溶液：AgNO3、醋酸鈾、檸檬酸鉛、重鉻酸鉀?樣品表面離子化或產(chǎn)生導(dǎo)電性金屬化合物）,6、試樣的制備,昆蟲學(xué)研究中的應(yīng)用,7、掃描電鏡的應(yīng)用,不同倍率的果蠅SEM像,生物醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用,7、掃描電鏡的應(yīng)用,金屬材料

18、方面的應(yīng)用 1,7、掃描電鏡的應(yīng)用,金屬材料方面的應(yīng)用 2,7、掃描電鏡的應(yīng)用,高分子材料方面的應(yīng)用,7、掃描電鏡的應(yīng)用,無機(jī)非金屬材料方面的應(yīng)用,7、掃描電鏡的應(yīng)用,引言,1982年，IBM瑞士蘇黎士實(shí)驗(yàn)室，G. Binning和H. Rohrer研制出世界上第一臺(tái)掃描隧道顯微鏡（Scanning Tunnelling Micro-scope，簡(jiǎn)稱STM）STM能夠?qū)崟r(shí)地觀察單個(gè)原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)以及與表面電子行為有關(guān)的物化性

19、質(zhì)光學(xué)顯微鏡的分辨率10-7m，掃描電子顯微鏡（SEM）的分辨率10-9m，高分辨透射電子顯微鏡（HTEM）、掃描透射電子顯微鏡（STEM）的分辨率0.1nm，場(chǎng)離子顯微鏡（FIM）能夠直接觀察表面原子，但只能探測(cè)半徑小于 100nm的針尖上的原子結(jié)構(gòu)和二維幾何性質(zhì)，且樣品制備復(fù)雜,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,STM的特點(diǎn) 1,具有原子級(jí)高分辨率，0.1nm、0.01nm能夠?qū)崟r(shí)觀察樣品表面的三維圖像，可用于表面擴(kuò)散等動(dòng)態(tài)過程的研究可

20、以觀察單個(gè)原子層的局部表面結(jié)構(gòu)，用于直接觀察到表面缺陷可在真空、大氣、常溫等不同環(huán)境下工作，不需要特別的制樣技術(shù)，探測(cè)過程對(duì)樣品無損傷配合掃描隧道譜（STS）可以得到有關(guān)表面電子結(jié)構(gòu)的信息利用STM探針，可實(shí)現(xiàn)對(duì)原子和分子的移動(dòng)和操縱，導(dǎo)致納米科技的全面發(fā)展,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,STM的特點(diǎn) 2,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,中國(guó)科學(xué)院化學(xué)所，在石墨表面通過搬遷碳原子繪制的世界上最小的中國(guó)地圖,1990年，IBM公司，在金屬鎳表面用

21、35個(gè)氙原子組成“IBM”三個(gè)英文字母,STM的工作原理 1,量子力學(xué)的隧道效應(yīng)：粒子可以穿過比它能量更高的勢(shì)壘?粒子的波動(dòng)性引起STM利用極細(xì)的探針（直徑小于1mm的金屬絲-鎢絲、鉑-銥絲）和被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近（<1nm） 時(shí)，在外加電場(chǎng)的作用下，電子會(huì)穿過兩個(gè)電極之間的勢(shì)壘流向另一電極,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,STM的工作原理 2,隧道電流強(qiáng)度與探針和樣品之間的距離成指數(shù)關(guān)系，當(dāng)距

22、離減小0.1nm，隧道電流增加約一個(gè)數(shù)量級(jí)?根據(jù)隧道電流的變化，得到樣品表面微小的高低起伏變化的信息STM的工作模式恒高度模式 掃描過程中保持探針高度不變，通過記錄隧道電流的變化得到樣品的表面形貌信息，適用于表面形貌起伏不大的樣品,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,STM的工作原理 3,恒電流模式 在x-y方向進(jìn)行掃描、z方向加上電子反饋系統(tǒng)，初始隧道電流為一恒定值，樣品表面凸、凹時(shí)，反饋系統(tǒng)使探針后退、向前，以控制隧道電流的

23、恒定。用記錄紙或熒光屏顯示針尖在樣品表面掃描時(shí)的運(yùn)動(dòng)軌跡，得到樣品表面的態(tài)密度分布或原子排列的圖象。適用于表面形貌起伏較大的樣品，可以通過加在z方向上的驅(qū)動(dòng)電壓推算表面起伏的高度,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,STM的工作原理 4,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,STM的工作原理 5,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,隧道針尖 1,隧道針尖的結(jié)構(gòu)是STM的主要技術(shù)問題，針尖的大小、形狀、化學(xué)同一性影響STM圖像的形狀和分辨率，影響測(cè)定的電子態(tài)。針尖的宏觀結(jié)構(gòu)

24、應(yīng)使得針尖具有高的彎曲共振頻率，從而減少相位滯后，提高采集速度。針尖尖端只有一個(gè)穩(wěn)定的原子、化學(xué)純度高?隧道電流穩(wěn)定、能夠獲得原子級(jí)分辨的圖象、不涉及勢(shì)壘。針尖的制備方法：機(jī)械成型法（鉑-銥合金針尖）、電化學(xué)腐蝕法（鎢針尖）。針尖表面往往覆蓋氧化層或吸附雜質(zhì)，造成隧道電流不穩(wěn)、噪音大、圖象不可預(yù)期，需要對(duì)針尖進(jìn)行處理（化學(xué)法清洗）。,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,隧道針尖 2,機(jī)械成型法針尖：斜錐狀，STM圖像畸變，需要軟件矯正（圖像、掃

25、描），圖像處理難度大；針尖制備方法簡(jiǎn)單，能滿足測(cè)量精度的要求。,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,電化學(xué)腐蝕法針尖：圓錐狀，STM圖像與真實(shí)樣品接近，不需要軟件矯正，圖像處理難度?。会樇庵苽浠ㄙM(fèi)較大，鎢針尖易氧化，針尖利用率低。,三維掃描控制器 1,壓電陶瓷材料制作x-y-z掃描控制器件，可以將1mV-1000V的電壓信號(hào)轉(zhuǎn)換成十幾分之一納米到幾微米的位移。三維掃描控制器三腳架型：針尖放在三根的長(zhǎng)棱柱型壓電陶瓷材料制作的三腳架的頂端，三條腿獨(dú)

26、立地伸展與收縮，使針尖沿x-y-z三個(gè)方向運(yùn)動(dòng)。,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,三維掃描控制器 2,單管型：陶瓷管外部電極分成面積相等的四份，內(nèi)壁為整體電極。通過在相鄰的兩個(gè)電極按一定順序施加電壓可以實(shí)現(xiàn)在x-y方向的相互垂直移動(dòng)，z方向的運(yùn)動(dòng)通過在管子內(nèi)壁電極施加電壓使管子整體收縮實(shí)現(xiàn)。管子外壁的兩個(gè)電極可同時(shí)施加相反符號(hào)的電壓或加上直流偏置電壓，以增加掃描范圍或調(diào)節(jié)掃描區(qū)域。十字架配合單管型：z方向的運(yùn)動(dòng)由處在“十”字型中心的一個(gè)壓電陶

27、瓷管完成，x和y掃描電壓以大小相同、符號(hào)相反的方式分別加在一對(duì)x、-x和y、-y上。,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,減震系統(tǒng) 1,任何微小的震動(dòng)都會(huì)對(duì)儀器的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響（針尖與樣品間距<1nm、隧道電流與隧道間隙成指數(shù)關(guān)系）。隔絕震動(dòng)和沖擊。 隔絕震動(dòng)的方法主要是靠提高儀器的固有頻率和使用震動(dòng)阻尼系統(tǒng)。STM底座采用金屬板（或大理石）和橡膠墊疊加的方式，降低大幅度沖擊震動(dòng)產(chǎn)生的影響。探測(cè)部分采用彈簧懸吊的方式。金屬?gòu)椈蓮椥猿?shù)

28、小，共振頻率較?。?0.5Hz），但阻尼小，常常要附加其它減震措施。高性能要求時(shí)可以配合磁性渦流阻尼減震措施，測(cè)量時(shí)，探測(cè)部分（探針和樣品）罩在金屬罩內(nèi)，屏蔽電磁擾動(dòng)、空氣震動(dòng)的干擾。,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,減震系統(tǒng) 2,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,電子學(xué)控制系統(tǒng) 1,STM是一個(gè)納米級(jí)的隨動(dòng)系統(tǒng)。電子學(xué)控制系統(tǒng)控制步進(jìn)電機(jī)的驅(qū)動(dòng)，使探針逼近樣品，進(jìn)入隧道區(qū)，而后要不斷采集隧道電流，在恒電流模式中還要將隧道電流與設(shè)定值相比較，再通過反饋

29、系統(tǒng)控制探針的進(jìn)與退，從而保持隧道電流的穩(wěn)定。電子學(xué)控制系統(tǒng)最主要的是反饋功能-模擬反饋系統(tǒng)：針尖與樣品之間的偏壓由計(jì)算機(jī)數(shù)模轉(zhuǎn)換通道給出，再通過x、y、z偏壓控制壓電陶瓷三個(gè)方向的伸縮，進(jìn)而控制針尖的掃描。隧道電流、針尖偏壓的設(shè)定值可以調(diào)節(jié)。,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,電子學(xué)控制系統(tǒng) 2,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,在線掃描控制和離線數(shù)據(jù)處理 1,在線掃描控制基本參數(shù)設(shè)置：電流設(shè)定：恒電流模式，針尖與樣品表面之間的距離，0.5-1.0

30、nA針尖偏壓：加在針尖和樣品之間、用于產(chǎn)生隧道電流的電壓，50-100mVZ電壓：加在三維掃描控制器中壓電陶瓷材料上的電壓，150.0mV-200.0mV采集目標(biāo)：高度、隧道電流輸出方式、掃描速度、角度走向、尺寸、中心偏移、工作模式、斜面校正、往復(fù)掃描、量程馬達(dá)控制：控制電動(dòng)馬達(dá)以微小的步長(zhǎng)轉(zhuǎn)動(dòng)，使針尖靠近樣品，進(jìn)入隧道區(qū)“連續(xù)”、“單步”,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,在線掃描控制和離線數(shù)據(jù)處理 2,離線數(shù)據(jù)分析平滑：使圖象

31、中的高低變化趨于平緩，消除數(shù)據(jù)點(diǎn)發(fā)生突變的情況濾波：消除測(cè)量過程中由于針尖抖動(dòng)或其它擾動(dòng)給圖象帶來的很多毛刺傅立葉變換：研究原子圖象的周期性圖象反轉(zhuǎn)：將圖象進(jìn)行黑白反轉(zhuǎn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)三維生成：根據(jù)掃描所得的表面型貌的二維圖象，生成直觀的三維圖象其它功能,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,測(cè)量用樣品 1,光柵樣品 容易測(cè)得表面形貌信息 新鮮的光柵表面沒有缺陷，若在測(cè)量過程中發(fā)生撞針現(xiàn)象，容易造成人為的光柵表面的物理損壞、或者損

32、壞掃描針尖?重新處理針尖、或適當(dāng)改變樣品掃描位置,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,1?m?1?m光柵表面形貌圖,測(cè)量用樣品 2,石墨樣品 掃描原子圖象時(shí)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品 石墨在空氣中容易氧化，測(cè)量前用粘膠帶紙粘去表面層，露出石墨的新鮮表面，再進(jìn)行測(cè)量 測(cè)量原子排列圖像需要安靜、平穩(wěn)的環(huán)境，對(duì)儀器的抗震及抗噪聲能力的要求也較高,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,測(cè)量用樣品 3,未知樣品 通過對(duì)已知樣品的測(cè)量，確定針尖制備的好壞，

33、選擇一個(gè)較好的針尖，對(duì)未知樣品進(jìn)行測(cè)量。 通過對(duì)掃描所得的圖象進(jìn)行各種圖象處理，分析未知樣品的表面形貌信息。,8、掃描隧道顯微鏡拾趣,推薦參考書目,管汀鷺．電子顯微術(shù)．上海：知識(shí)出版社，1982（TN 153/5）杜學(xué)禮，潘子昂．掃描電子顯微鏡分析技術(shù)．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1986（TN 153/4）廖乾初，藍(lán)芬蘭．掃描電鏡分析技術(shù)與應(yīng)用．北京：機(jī)械工業(yè)出版社，1990（TG 115.21/14）郭素枝．掃描電鏡技術(shù)及其