實(shí)驗(yàn)教材掃描電鏡

1、實(shí)驗(yàn)掃描電子顯微鏡一、掃描電鏡的實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義1、了解掃描電鏡的近況和在實(shí)際中的應(yīng)用；2、掌握掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)與原理；3、學(xué)習(xí)掃描電鏡樣品的準(zhǔn)備與制備方法；4、學(xué)習(xí)掃描電鏡的基本操作方法并上機(jī)完成二次電子像觀察記錄全過(guò)程；5、了解掃描電鏡圖片的分析與描述方法。二、掃描電鏡實(shí)驗(yàn)步驟1、介紹掃描電鏡基本狀況與最新進(jìn)展（場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡、環(huán)境掃描電鏡的特點(diǎn)及應(yīng)用）；2、結(jié)合具體儀器介紹掃描電鏡的構(gòu)造與工作原理；3、重點(diǎn)介紹掃描電鏡樣品的準(zhǔn)備與

2、制備方法，實(shí)驗(yàn)老師演示粉狀樣品和塊狀樣品的制備方法，并要求每位同學(xué)動(dòng)手制備樣品，掌握掃描電鏡粉狀樣品和塊狀樣品的制備方法；4、學(xué)習(xí)掃描電鏡的操作過(guò)程，掌握觀察二次電子像的儀器操作過(guò)程，要求每位同學(xué)上機(jī)操作，并拍攝2張二次電子像圖片，要求圖片清晰有代表性；5、仔細(xì)觀察和分析實(shí)驗(yàn)老師給出的200多張圖片，并對(duì)某類(lèi)或某幾張圖片進(jìn)行分析或描述（要求200字以上）。三、掃描電鏡基本狀況及特點(diǎn)1、掃描電鏡近況及其進(jìn)展掃描電子顯微鏡的設(shè)計(jì)思想和工作原

3、理，早在1935年已經(jīng)被提出來(lái)了，直到1956年才開(kāi)始生產(chǎn)商品掃描電鏡。商品掃描電鏡的分辨率從第一臺(tái)的25nm提高到現(xiàn)在的0.8nm，已經(jīng)接近于透射電鏡的分辨率，現(xiàn)在大多數(shù)掃描電鏡都能同X射線波譜儀、X射線能譜儀和自動(dòng)圖像分析儀等組合，使得它是一種對(duì)表面微觀世界能夠進(jìn)行全面分析的多功能的電子光學(xué)儀器。數(shù)十年來(lái)，掃描電鏡已廣泛地應(yīng)用在材料學(xué)、冶金學(xué)、地礦學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)以及地質(zhì)勘探，機(jī)械制造、生產(chǎn)工藝控制、產(chǎn)品質(zhì)量控制等學(xué)科和領(lǐng)域中，促進(jìn)

4、了各有關(guān)學(xué)科的發(fā)展。隨著納米材料的出現(xiàn)，原有的鎢燈絲掃描電鏡由于分辨率低，不能滿足納米材料分析檢測(cè)的要求，之后，電鏡生產(chǎn)廠家推出了場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，使掃描電鏡的分辨率提高到了0.8nm。場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡又分為冷場(chǎng)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡和熱場(chǎng)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，它們的共性是分辨率高。熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的束流大且穩(wěn)定，適合進(jìn)行能譜分析，但維護(hù)成本和要求高；冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的束流小且不穩(wěn)定，適合于做表面形貌觀察，不適合能譜分析，相對(duì)而言

5、維護(hù)成本和要求要低一些。環(huán)境掃描電鏡的特點(diǎn)是對(duì)于生物樣品、含水樣品、含油樣品，既不需要脫水，也不必進(jìn)行導(dǎo)電處理，可在自然的狀態(tài)下直接觀察二次電子圖像并分析元素成分。2、掃描電鏡的特點(diǎn)（1）能夠直接觀察樣品表面的微觀結(jié)構(gòu)，樣品制備過(guò)程簡(jiǎn)單，對(duì)樣品的形狀沒(méi)有任何限制，粗糙表面也可以直接觀察；（2）樣品在樣品室中可動(dòng)的自由度非常大，可以作三度空間的平移和旋轉(zhuǎn)，這對(duì)觀察不規(guī)則形狀樣品的各個(gè)區(qū)域細(xì)節(jié)帶來(lái)了方便；（3）圖象富有立體感。掃描電鏡的景深

6、是光學(xué)顯微鏡的數(shù)百倍，是透射電鏡的數(shù)十倍，故所得到的圖象立體感比較強(qiáng)；（4）放大倍數(shù)范圍大，從幾倍到幾十萬(wàn)倍連續(xù)可調(diào)。分辨率也比較高，介于光學(xué)顯微2、掃描電鏡的工作原理掃描電鏡成像原理與閉路電視非常相似，顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。從電子槍陰極發(fā)出電子束，受到陰陽(yáng)極之間加速電壓的作用，射向鏡筒，經(jīng)過(guò)聚光鏡及物鏡的會(huì)聚作用形成一束很細(xì)的電子束，在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面逐行掃描，激發(fā)出二次電子和背散射電子等各種物理信

7、號(hào)，被二次電子檢測(cè)器或背散射電子檢測(cè)器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象。二次電子像和背散射電子像反映樣品表面微觀形貌和成分分布特征。而利用特征X射線則可以分析樣品微區(qū)元素組成，這需要配置X射線能譜儀。掃描電子顯微鏡主要收集二次電子和背散射電子用于成像，二次電子能量較低，只在樣品表層產(chǎn)生，但其像分辨率高，所以用它來(lái)獲得純表面形貌圖象；背散射電子能量比較高，在樣品中產(chǎn)生的深度可以達(dá)到300納米，也可以用來(lái)顯示樣品表面形貌，但它對(duì)樣品表面形貌

8、的變化不那么敏感，背散射電子產(chǎn)生的數(shù)量與元素的原子序數(shù)有關(guān)，通常用它來(lái)獲得元素或相的分布像，此時(shí)樣品必須先拋光。五、掃描電鏡樣品制備制備合格的掃描電鏡樣品是能否獲得掃描電鏡觀察預(yù)期最佳結(jié)果的先決條件，除環(huán)境掃描電鏡外，其它掃描電鏡的樣品必須是固體，且在真空條件下能夠保持長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定。對(duì)于含水的樣品必須進(jìn)行干燥，表面被污染的樣品要選擇合適的溶劑進(jìn)行清洗。有些樣品必須用化學(xué)試劑腐蝕后才能顯露顯微結(jié)構(gòu)，如金屬樣品、玻璃樣品等。導(dǎo)電性差或不導(dǎo)電的

9、樣品，在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷聚集，阻擋入射電子束進(jìn)入樣品及樣品內(nèi)電子射出樣品表面，造成圖象質(zhì)量下降，這類(lèi)樣品固定到樣品臺(tái)上后，要在離子濺射儀或真空鍍膜儀中噴鍍一層厚約10nm的導(dǎo)電層。本實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生動(dòng)手制備粉末樣品和塊狀樣品，首先由實(shí)驗(yàn)老師詳細(xì)介紹與學(xué)生所學(xué)專(zhuān)業(yè)有關(guān)的樣品的保存與處理方法，如：水泥水化樣品到了齡期要終止水化，且以小塊狀樣品保存；微晶玻璃樣品需要經(jīng)過(guò)腐蝕處理后才能觀察到微晶；陶瓷等脆性樣品最好觀察新斷口；復(fù)合材料一般可直

10、接觀察力學(xué)斷口；金屬樣品可以根據(jù)具體要求選擇觀察斷口或經(jīng)過(guò)拋光腐蝕后的表面；有機(jī)薄膜、橡膠等較軟的樣品通過(guò)液氮冷凍法可獲得良好的斷面。然后實(shí)驗(yàn)老師準(zhǔn)備制樣工具和樣品，演示和講解粉末樣品、塊狀樣品的制備方法，之后發(fā)給每位同學(xué)一個(gè)樣品臺(tái)進(jìn)行制樣，完成后由實(shí)驗(yàn)老師驗(yàn)收制備的樣品是否合格并收回樣品臺(tái)。1、常用的制樣設(shè)備、工具與消耗材料（1）常用的制樣設(shè)備主要有鍍膜用的離子濺射儀和真空鍍膜儀；（2）常用的制樣工具有：剪刀、鑷子、吸耳球、斜口鉗、錘

11、子等；（3）常用的制樣消耗材料有：導(dǎo)電雙面膠、銀導(dǎo)電膠、脫脂棉、酒精等。2、樣品的制備方法（1）粉末樣品的制備粒徑在0.01～1毫米的粉末樣品，取少量樣品均勻?yàn)⒙湓谫N有雙面膠帶的樣品臺(tái)上，用吸耳球吹去未粘牢的顆粒即可；粒徑小于0.01毫米的粉末樣品，由于顆粒微小，用雙面膠制樣觀察效果不佳，可采用懸浮法，用超聲波分散后滴在割小的載玻片上，自然干燥即可。（2）固體塊狀樣品的制備對(duì)于導(dǎo)電的固體樣品只要取適合于樣品臺(tái)大小的試樣塊，注意不要損傷或