標(biāo)準(zhǔn)曲線的作法

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的作法(1)標(biāo)準(zhǔn)液濃度的選擇：在制備標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)液濃度選擇一般應(yīng)能包括待測樣品的可能變異最低與最高值，一般可選擇5種濃度。濃度差距最好是成倍增加或等級增加，并應(yīng)與被測液同樣條件下顯色測定。(2)標(biāo)準(zhǔn)液的測定：在比色時(shí)，讀取光密度至少讀23次，求其平均值，以減少儀器不穩(wěn)定而產(chǎn)生的誤差。(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖的繪制：一般常用的是光密度一濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。①用普通方格紙作圖。圖紙最好是正方形(長：寬=l：1)或長方形(長：寬=3：2)，以橫

2、軸為濃度，縱軸為光密度，一般濃度的全距占用了多少格，光密度的全距也應(yīng)占用相同的格數(shù)。在適當(dāng)范圍內(nèi)配制各種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，求其光密度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以濃度位置向上延長，光密度位置向右延長、交點(diǎn)即為此座標(biāo)標(biāo)點(diǎn)。然后，將各座標(biāo)點(diǎn)和原點(diǎn)聯(lián)成一條線，若符合LambertBeer氏定律，則系通過原點(diǎn)的直線。②若各點(diǎn)不在一直線，則可通過原點(diǎn)，盡可能使直線通過更多點(diǎn)，使不在直線上的點(diǎn)盡量均勻地分布在直線的兩邊。③標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制完畢以后，應(yīng)在座標(biāo)紙上注明

3、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的名稱，所使用比色計(jì)的型號和儀器編號、濾光片號碼或單色光波長以及繪制的日期、室溫。④繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：一般應(yīng)作二次或三次以上的平行測定，重復(fù)性良好曲線方可應(yīng)用。⑤繪制好的標(biāo)準(zhǔn)曲線只能供以后在相同條件下操作測定相同物質(zhì)時(shí)使用。當(dāng)更換儀器、移動儀器位置、調(diào)換試劑及室溫有明顯改變時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線需重新繪制。⑥標(biāo)準(zhǔn)曲線橫坐標(biāo)的標(biāo)度：從標(biāo)準(zhǔn)液的含量換算成待測液的濃度。1.5原子吸收光譜分析的定量方法原子吸收光譜分析是一種動態(tài)分析方法，用校準(zhǔn)曲線進(jìn)

4、行定量。常用的定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法和濃度直讀法。如為多通道儀器，可用內(nèi)標(biāo)法定量。在這些方法中，標(biāo)準(zhǔn)曲線法是最基本的定量方法。1.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法前面已經(jīng)指出，原子吸收光譜和原子熒光光譜分析是一種相對測定方法，不能由分析信號的大小直接獲得被測元素的含量，需通過一個(gè)關(guān)系式將分析信號與被測元素的含量關(guān)聯(lián)起來。校正曲線就是用來分析信號（即吸光度）轉(zhuǎn)換為被測元素的含量（或濃度）的“轉(zhuǎn)換器”，此轉(zhuǎn)換過程成為校正。之所以要進(jìn)行校正，是因?yàn)?/p>

5、同一元素含量在不同的試驗(yàn)條件下所得到的分析信號是不同的。校準(zhǔn)曲線的制作方法是，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在標(biāo)準(zhǔn)條件下，測定各標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度值A(chǔ)i，以吸光度值A(chǔ)i（i＝1，2，3，4，5）對被測元素含量ci（i＝1，2，3，4，5）繪制校準(zhǔn)曲線A＝f（c）。在同樣條件下，測定樣品的吸光度值A(chǔ)x，根據(jù)被測元素的吸光度值A(chǔ)x從校準(zhǔn)曲線求得其含量Ci。校準(zhǔn)曲線如圖1－4所示。校準(zhǔn)曲線的質(zhì)量直接影響校準(zhǔn)效果和樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。正確地制作一

6、條高質(zhì)量校準(zhǔn)曲線是非常重要的，為此需要：（1）合理的設(shè)計(jì)校準(zhǔn)曲線；（2）分析信號的準(zhǔn)確測定；（3）正確繪制校準(zhǔn)曲線。首先，從數(shù)理統(tǒng)計(jì)的觀點(diǎn)出發(fā)合理設(shè)計(jì)校準(zhǔn)曲線。根據(jù)一組實(shí)驗(yàn)點(diǎn)繪制校準(zhǔn)曲線所遵循原子吸收分光光度計(jì)的組成：（1）光源光源的功能是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。對光源的基本要求是：發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射強(qiáng)度大；背景低，低于特征共振輻射強(qiáng)度的1%；穩(wěn)定性好，30min之內(nèi)漂移不超過1％；噪聲小于0.1％

7、；使用壽命長于5Ah。多用空心陰極燈等銳線光源。（2）原子化器原子化器的功能是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。在原子吸收光譜分析中，試樣中被測元素的原子化是整個(gè)分析過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。實(shí)現(xiàn)原子化的方法，最常用有兩種：一種是火焰原子化法（火焰原子化器），是原子光譜分析中最早使用的原子化方法，至今仍在廣泛地被應(yīng)用；另一種是非火焰原子化法，其中應(yīng)用最廣的是石墨爐電熱原子化法。（3）分光器分光器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成，其作用是將

8、所需要的共振吸收線分離出來。分光器的關(guān)鍵部件是色散元件，現(xiàn)在商品儀器都是使用光柵。原子吸收光譜儀對分光器的分辨率要求不高，曾以能分辨開鎳三線Ni230.003，Ni231.603，Ni231.096nm為標(biāo)準(zhǔn)，后采用Mn279.5和Mn279.8nm代替Ni三線來檢定分辨率。光柵放置在原子化器之后，以阻止來自原子化器內(nèi)的所有不需要的輻射進(jìn)入檢測器。（4）檢測系統(tǒng)原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測器是光電倍增管，最近一些儀器也采用CCD作為檢