糖品分析引致誤差的原因分析

1、糖品分析引致誤差應注意的事項糖品分析引致誤差應注意的事項1、還原、還原糖：1.1保證標準滴定溶液濃度值準確：本方法使用的硫代硫酸鈉和碘標準滴定溶液的濃度與測定結果有直接的數(shù)值計算關系，所以須嚴格按照標準滴定溶液的配制標定方法來配制標定兩種標準滴定溶液，確保濃度準確。1.2加熱溫度：溫度對氧化還原反應速度影響很大，溫度升高反應速度加快，要保證加熱速度使溶液在4～5mm內沸騰所以要選擇好加熱設備功率的大小和所用錐瓶厚薄的一致性。1.3加熱時

2、間：蔗糖對奧氏試劑有還原作用，時間長了短了均對結果有影響，應用秒表準確控制煮沸時間，正確判斷控制起止計時。1.4為避免加速碘液對蔗糖的作用，一定要將溶液充分冷卻至室溫才加入碘液，緊蓋瓶口，放于暗處。1.5操作應按規(guī)定連續(xù)進行，從樣品溶解后至加入奧氏試劑煮沸冷卻，加碘后放置時間，直至滴定的每個環(huán)節(jié)，要按規(guī)定連續(xù)進行，不能在某環(huán)節(jié)上停留過久，因為加入各種試劑后，即使在室溫下反應已在緩慢進行。1.6密切注意奧氏試劑的放置情況：奧氏試劑存放時間

3、太長會有紅色氧化亞銅，沉于瓶底。非定量反應生成的亞銅對分析結果有影響，應棄掉或過濾后再用，但必須保證反應時有過剩的銅，否則對測定結果有直接影響。2、色值：、色值：2.1波長準確度：糖液對波長420nm的光有最大的吸收靈敏度，波長所以本項目對波長準確度的要求較高，儀器在使用前最好對420nm這一點進行檢定核正，以消除因儀器波長不準確而造成的誤差。2.2雜散光：雜散光對測定結果影響明顯，應避免規(guī)定波長以外的雜散光進入光敏元件，應使用性能好精

4、確度高的儀器，并做好儀器日常清潔維護工作。2.3比色皿：比色皿之間的透射比差，應在規(guī)定誤差范圍內才能使用，同時使用兩個或兩個以上比色皿時一定要做好比色皿成套性檢驗，符合要求的才能使用，注意比色皿使用時與成套性檢驗時的放置位置與方向要一致，比色皿通常放在靠發(fā)光源一端，并要經常做好清潔工作。2.4濾膜質量：濾膜質量對測定結果影響極大，濾膜的孔徑、厚度、正反面對測定結果影響明顯，所以使用時一定要將光滑的正面向上。國家糖檢中心對市場上的濾謹慎，

5、細微，對應。除此以外建議玻璃過濾器上不要鋪一層玻璃絲，因為玻璃絲微粒會將濾片上的濾孔堵塞，用洗滌液處理，正反抽洗都不能把堵塞濾孔的玻璃絲微粒去掉，這樣不但使濾片上的濾孔數(shù)量越堵越少，最后完全堵塞不能使用，縮短過濾器的使用壽命，更嚴重的是濾孔孔徑越堵越小，把本來在規(guī)定孔徑內可以通過的雜質微粒也截留在過濾器上，造成測定結果不準確。同理，處理玻璃過濾器的洗滌液要注意其效力，及時更新，否則濾片上的濾孔堵塞不暢，或濾孔孔徑越堵越小。7二氧化硫：二

6、氧化硫：GB131012005食糖衛(wèi)生標準規(guī)定白砂糖、赤砂糖二氧化硫含量按GBT5009.55規(guī)定的方法測定，標準法鹽酸副玫瑰苯胺法測定二氧化硫，操作步驟多，引起誤差機會多，所以要特別注意整個操作過程能引起誤差的細微之處。71配制的亞硫酸氫鈉溶液，一定要放置至沉淀澄清，標定用的清液不得有懸浮的濁度粒子。72配制二氧化硫使用液時，由于二氧化硫標準溶液的不穩(wěn)定性，應預先把四氯汞鈉吸收液加入容量瓶中，再加入二氧化硫標準溶液，最后再用四氯汞鈉吸

7、收液加至刻度，這樣可使定量后的二氧化硫盡可能減少損失。73因亞硫酸氫鈉溶液非常不穩(wěn)定，所以溶液一經標定，到配制二氧化硫使用液，直至測定各標準管的吸光度，要連續(xù)進行，中間不要停頓，以防定量后的二氧化硫損失。74試樣管吸光度數(shù)值，應在所有標準管吸光度數(shù)值范圍之內，否則可調整稱樣量。75顯色時間及溫度對顯色有影響，所以測定樣品二氧化硫操作時的溫度應與測定標準管吸光度操作的溫度相接近，顯色時間相同。76顯色劑重新配制時，要重新繪制標準曲線。8合

8、理選擇赤砂糖二氧化硫測定用的參比溶液：合理選擇赤砂糖二氧化硫測定用的參比溶液：在分光光度分析法中，參比溶液是用來調節(jié)儀器工作零點的，如選擇不當，對測定結果影響很大，所以要求參比溶液應盡量使測得試液的吸光度能真正反映待測物質的含量。81需要選擇參比溶液的必要性：赤砂糖是制糖工業(yè)末系糖膏分離后的最終產品，純度低、非糖雜質多、成分復雜，含有因pH值變化而變化的物質，如有色物質和造成溶液混濁不清的物質，而且顏色很深，多呈金黃、棕褐甚至黑褐色，溶