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1、1本科畢業(yè)設(shè)計本科畢業(yè)設(shè)計開題報告開題報告化學(xué)化學(xué)液質(zhì)聯(lián)用測定銀杏提取物中銀杏酸的方法研究液質(zhì)聯(lián)用測定銀杏提取物中銀杏酸的方法研究一、選題的背景與意義在生活水品不斷提高的今天,健康與美麗成為人們不斷追求的目標(biāo)。作為天然活性成分的代名詞——銀杏便備受熱捧。無論是時尚美麗的美容界,還是天然健康的保健品行業(yè),又或者是不斷探索的醫(yī)藥品領(lǐng)域,都隨處可見銀杏的芳名。尤其醫(yī)療領(lǐng)域中,銀杏是一種藥用歷史悠久的植物,以銀杏黃酮和銀杏內(nèi)酯為主要成分的銀杏葉
2、制劑是目前國際上流行的治療心腦血管疾病的天然有效藥物,許多國家都致力于銀杏葉制劑的開發(fā)。銀杏葉提取物(EGB)的化學(xué)成分不僅包括銀杏黃酮內(nèi)酯等主要有效成分,還有銀杏酸這一有害成分。銀杏酸是國內(nèi)外一致公認(rèn)的潛在過敏物質(zhì),是自然界中最強烈的接觸性過敏原中的成分之一,可引起嚴(yán)重的過敏反應(yīng),還會引起基因突變、神經(jīng)損傷等。德國衛(wèi)生部規(guī)定銀杏提取物(EGb)制劑中銀杏酸的含量必須小于5ugg。市面上竟然有人在EGB中利用蘆丁等摻雜使假,但現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)
3、準(zhǔn)又無法控制,這個問題如果不解決,終究會影響銀杏葉制劑的功效,損害并斷送我國的銀杏葉產(chǎn)業(yè)。所以,真正全面控制EGB的質(zhì)量迫在眉睫[1]。我國是銀杏種植大國,也是銀杏葉提取物生產(chǎn)和出口大國,因此,建立準(zhǔn)確的銀杏酸檢測方法就顯得尤為重要。二、研究的文獻回顧:目前就銀杏酸的檢測沒有規(guī)定的國家標(biāo)準(zhǔn),但是相關(guān)文獻報道不少。其中關(guān)于由于實驗者不同,實驗方法也競相各異,歸納起來大致有以下幾大類不同的方法。2.1高效液相法王志強黃勝海張琰曾報道過利用A
4、gilent1100高效液相色譜儀對SCCO2萃取和甲醇回流萃取銀杏果外種皮中的銀杏酸進行含量測定[2]。沈剛,姚渭溪報道過一種用改性的超臨界二氧化碳萃取和離線的反相高效3結(jié)果大致給出總銀杏酸含量并未給出單一銀杏酸含量[7][10]。KarineNdjokoJeanLucWolfender等曾用LCESIMS檢測過銀杏葉中銀杏酸的含量,該方法需要經(jīng)過氯仿等有機溶劑萃取,還要過硅膠柱等繁瑣的前處理[15]。綜上所訴,目前檢測銀杏酸的方法主
5、要以HPLC法為主,高效液相法的技術(shù)較成熟,但大多測定結(jié)果均未能達到5ppm以下的標(biāo)準(zhǔn)。紫外分光光度法用于定量分析誤差較大,準(zhǔn)確度不高。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)處于起步階段有待進一步確定及提高,從而滿足相關(guān)國際限量標(biāo)準(zhǔn)。三、研究的技術(shù)路線與預(yù)期目標(biāo):擬采取的技術(shù)路線樣品提取、凈化、濃縮液液提取凈化濃縮條件的建立、優(yōu)化色譜柱分離條件HPLCPDA色譜條件建立、優(yōu)化LCMSMS測定數(shù)據(jù)處理、結(jié)果技術(shù)報告數(shù)據(jù)分析、建立詳盡方法預(yù)期達到目標(biāo)建立較為簡潔步驟
6、方法,選擇一種能較好提取該類化合物的溶劑,進行充分快速的凈化、濃縮操作,并確保方法的回收率;色譜分離條件要滿足化合物的殘留分析,能對銀杏提取物中銀杏酸殘留量情況進行檢測。檢測方法能滿足獸藥殘留以及分析化學(xué)行業(yè)的分析要求,最低檢測限達到國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),符合出入境檢驗檢疫藥物殘留控制限量要求。四、研究的總體安排與進度:2010年10月15日:完成選題工作2010年10月16日——2010年12月10日:外文翻譯,文獻綜述和開題報告201
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