色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定卷煙中的增香物質(zhì).pdf

1、近幾年來，隨著卷煙生產(chǎn)技術(shù)的快速發(fā)展，煙草制品的質(zhì)量和吸煙安全性引起人們的廣泛關(guān)注。煙用增香物質(zhì)可解決卷煙在降焦過程中導(dǎo)致香氣不足的問題，但煙用增香物質(zhì)在卷煙燃燒過程中可以發(fā)生復(fù)雜的反應(yīng)而且產(chǎn)生大量的熱解產(chǎn)物，而且某些產(chǎn)物具有一定的生理毒性，所以煙用增香物質(zhì)的質(zhì)量安全問題日益引起吸煙者的注意。美國(guó)食品和藥品管理局(Food and drug administration)、歐盟食品安全局(European food safety aut

2、hority)和德國(guó)煙草法等對(duì)多種煙用增香成分已經(jīng)做了明確的限用限量規(guī)定，所以建立煙用增香物質(zhì)的分析檢測(cè)技術(shù)十分重要。而近年來，隨著高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(High performance liquid chromatography tandem massspectrometry)技術(shù)的快速發(fā)展，它兼具M(jìn)S/MS的高靈敏度檢測(cè)能力和HPLC的分離能力，更加適合于像煙草這樣的復(fù)雜樣品分析，已經(jīng)成為定量分析強(qiáng)有力的工具。本論文主要開展了以下

3、研究工作:
　　1.建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)測(cè)定卷煙中兒茶酚的新分析方法。樣品經(jīng)水蒸氣蒸餾提取，C18固相萃取柱富集后進(jìn)行高效液相色譜-電噴霧-串聯(lián)質(zhì)譜法分析，采用甲醇-0.2％的甲酸水溶液作為色譜流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，以ESI-掃描和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定性和定量分析。目標(biāo)物工作曲線的線性范圍為1.0～200μg/kg，在樣品中添加高、中、低三個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)品，其加標(biāo)回收率在83.1％～

4、98.6％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.9％～5.8％之間。應(yīng)用本方法對(duì)6種市售卷煙樣品進(jìn)行了測(cè)試。
　　2.建立了一種高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定卷煙中香豆素、7-甲基香豆素、二氫香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、環(huán)香豆素、醋硝香豆素和7-二乙胺香豆素分析方法。樣品經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，采用乙腈超聲提取，Cleanert PSA凈化，以MRM模式進(jìn)行質(zhì)譜分析，ESI正離子模式掃描，基質(zhì)匹配法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

5、進(jìn)行定量分析。8種香豆素在各自質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好，線性相關(guān)系數(shù)大于0.998?？瞻讟悠诽砑拥幕厥章试?9％～95％之間;精密度為1.5％～5.0％。
　　3.首次采用氣相色譜-串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜(Gas chromatograph tandem massspectrometry)分析技術(shù)，建立了簡(jiǎn)便、快速、高靈敏度測(cè)定煙草中23種常用增香劑的方法。樣品通過二氯甲烷溶劑超聲萃取、離心、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等過程處理后，在EI源、MRM模式下采用

6、GC-MS/MS測(cè)定。討論了復(fù)合定性的準(zhǔn)確性以及肉桂酸酯類增香劑的裂解規(guī)律，并對(duì)方法的線性范圍、最低檢出限(LOD)、定量限(LOQ)、回收率和精密度等進(jìn)行了測(cè)試。所有增香劑在0.5～5000μg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系均良好。定量限均不高于4.0μg/kg，在各自LOQ、2LOQ、4LOQ三個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)中，23種增香劑回收率在62.1％～93.8％的范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于7.8％。方法簡(jiǎn)便，靈敏度高，線性關(guān)系好，適合煙草中