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1、開題報(bào)告開題報(bào)告化學(xué)化學(xué)液質(zhì)聯(lián)用測定銀杏提取物中銀杏酸的方法研究液質(zhì)聯(lián)用測定銀杏提取物中銀杏酸的方法研究一、選題的背景與意義在生活水品不斷提高的今天,健康與美麗成為人們不斷追求的目標(biāo)。作為天然活性成分的代名詞——銀杏便備受熱捧。無論是時尚美麗的美容界,還是天然健康的保健品行業(yè),又或者是不斷探索的醫(yī)藥品領(lǐng)域,都隨處可見銀杏的芳名。尤其醫(yī)療領(lǐng)域中,銀杏是一種藥用歷史悠久的植物,以銀杏黃酮和銀杏內(nèi)酯為主要成分的銀杏葉制劑是目前國際上流行的治療
2、心腦血管疾病的天然有效藥物,許多國家都致力于銀杏葉制劑的開發(fā)。銀杏葉提取物(EGB)的化學(xué)成分不僅包括銀杏黃酮內(nèi)酯等主要有效成分,還有銀杏酸這一有害成分。銀杏酸是國內(nèi)外一致公認(rèn)的潛在過敏物質(zhì),是自然界中最強(qiáng)烈的接觸性過敏原中的成分之一,可引起嚴(yán)重的過敏反應(yīng),還會引起基因突變、神經(jīng)損傷等。德國衛(wèi)生部規(guī)定銀杏提取物(EGb)制劑中銀杏酸的含量必須小于5ugg。市面上竟然有人在EGB中利用蘆丁等摻雜使假,但現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)又無法控制,這個問題如果
3、不解決,終究會影響銀杏葉制劑的功效,損害并斷送我國的銀杏葉產(chǎn)業(yè)。所以,真正全面控制EGB的質(zhì)量迫在眉睫[1]。我國是銀杏種植大國,也是銀杏葉提取物生產(chǎn)和出口大國,因此,建立準(zhǔn)確的銀杏酸檢測方法就顯得尤為重要。二、研究的文獻(xiàn)回顧:目前就銀杏酸的檢測沒有規(guī)定的國家標(biāo)準(zhǔn),但是相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道不少。其中關(guān)于由于實(shí)驗(yàn)者不同,實(shí)驗(yàn)方法也競相各異,歸納起來大致有以下幾大類不同的方法。2.1高效液相法王志強(qiáng)黃勝海張琰曾報(bào)道過利用Agilent1100高效液
4、相色譜儀對SCCO2萃取和甲醇回流萃取銀杏果外種皮中的銀杏酸進(jìn)行含量測定[2]。沈剛,姚渭溪報(bào)道過一種用改性的超臨界二氧化碳萃取和離線的反相高效液相色譜分析銀杏葉提取物中銀杏酸含量的方法。以硅膠為載體,在30MPa、55℃條件下,8%甲醇作改性劑時的超臨界二氧化碳萃取,最小檢測限為042mgL[4]。仰榴青,吳向陽,陳鈞還報(bào)道過反相高效液相色譜法測定銀杏外種皮中銀杏酸含量的方法,該方法以InertsilODS2色譜柱,流動相為甲醇:3%
5、HAc溶液(92:8,V,V),流速10mL/min,檢測限52ng。但銀杏外種皮提取物經(jīng)硅膠柱層析預(yù)處理[5]??子裣迹畛繍?,王盼盼,宋金玉報(bào)道了銀杏酸含量的反相高效液相色譜測定方法。樣品提取、凈化、濃縮液液提取凈化濃縮條件的建立、優(yōu)化色譜柱分離條件HPLCPDA色譜條件建立、優(yōu)化LCMSMS測定數(shù)據(jù)處理、結(jié)果技術(shù)報(bào)告數(shù)據(jù)分析、建立詳盡方法預(yù)期達(dá)到目標(biāo)建立較為簡潔步驟方法,選擇一種能較好提取該類化合物的溶劑,進(jìn)行充分快速的凈化、濃縮
6、操作,并確保方法的回收率;色譜分離條件要滿足化合物的殘留分析,能對銀杏提取物中銀杏酸殘留量情況進(jìn)行檢測。檢測方法能滿足獸藥殘留以及分析化學(xué)行業(yè)的分析要求,最低檢測限達(dá)到國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),符合出入境檢驗(yàn)檢疫藥物殘留控制限量要求。四、研究的總體安排與進(jìn)度:2010年10月15日:完成選題工作2010年10月16日——2010年12月10日:外文翻譯,文獻(xiàn)綜述和開題報(bào)告2010年12月11日——2011年1月20日:實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證及方法初步探索2
7、011年2月20日——2011年4月3日:實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化與數(shù)據(jù)整理2011年4月4日——2011年5月3日:畢業(yè)論文撰寫2011年5月4日——2011年5月20日:畢業(yè)答辯五、主要參考文獻(xiàn):[1].??锷苿⒚?警惕:銀杏葉制劑中的銀杏酸含量[N].醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)報(bào)2007(20070119).[2].王志強(qiáng)黃勝海張琰.不同工藝提取銀杏外種皮中銀杏酸及含量的測定[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2009(24):326328.[3].吳向陽,仰榴青,陳鈞.不
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