功能化納米材料用于痕量鎘離子的分析.pdf

1、隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，工業(yè)污染凸顯。重金屬是重要的環(huán)境污染物，如鎘對(duì)肝、腎、骨骼都有損害作用。對(duì)于重金屬準(zhǔn)確、快速的測(cè)定一直是人們關(guān)注的焦點(diǎn)。環(huán)境樣品基質(zhì)復(fù)雜，鎘的濃度往往不高，一般需要進(jìn)行富集分離等預(yù)處理。經(jīng)典的樣品前處理技術(shù)如液液萃取存在操作時(shí)間長(zhǎng)、富集效率低、操作步驟復(fù)雜等問(wèn)題。所以，發(fā)展靈敏度高、選擇性好、簡(jiǎn)單快捷的測(cè)定環(huán)境樣品中重金屬鎘含量的前處理方法，具有重要意義。
　　 固相萃取是一種常見(jiàn)的樣品前處理技術(shù)，在提高靈敏

2、度、簡(jiǎn)化甚至消除基體干擾方面有較好能力。但經(jīng)典的固相萃取填料品種少，選擇性不夠，過(guò)柱時(shí)間長(zhǎng)。因此，研制固相萃取新材料，提高萃取能力，縮短萃取時(shí)間，是固相萃取重要的發(fā)展方向。
　　 納米材料吸附能力強(qiáng)，平衡時(shí)間短，吸附容量大。納米材料經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)男揎椇?，可以增?qiáng)吸附選擇性。而磁性納米材料由于具有順磁性，在磁場(chǎng)作用下可迅速運(yùn)動(dòng)和聚集，能進(jìn)行快速分離富集。
　　 本文制備了具有核殼結(jié)構(gòu)的二氧化硅-四氧化三鐵磁性納米材料，通過(guò)物理

3、摻雜和包覆的方式，分別用雙硫腙和離子液體進(jìn)行功能化修飾，制備了雙硫腙修飾和離子液體修飾的硅涂層磁性納米材料。對(duì)制備的材料進(jìn)行了掃描電鏡、傅立葉紅外光譜表征，并做了熱重分析、磁性測(cè)定和吸附性能試驗(yàn)。將制備的功能材料作為固相萃取吸附劑，用于環(huán)境水樣中痕量鎘的富集萃取，然后結(jié)合使用普遍、速度快、成本低的火焰原子吸收光譜法，建立了兩種測(cè)定水中痕量鎘的新技術(shù)。主要內(nèi)容包括四部分：
　　 1、介紹了課題背景和研究意義，綜述了鎘的檢測(cè)方法、固

4、相萃取技術(shù)和納米材料應(yīng)用基礎(chǔ)以及在環(huán)境分析中的應(yīng)用概況等。
　　 2、制備了雙硫腙修飾磁性納米材料。合成了四氧化三鐵顆粒，通過(guò)溶膠凝膠的方法負(fù)載二氧化硅涂層，同時(shí)進(jìn)行雙硫腙的摻雜，得到雙硫腙修飾磁性納米材料。采用掃描電鏡、傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)材料進(jìn)行了表征，并進(jìn)行了磁性分析。結(jié)果顯示材料具有納米級(jí)的粒徑，成功地修飾上雙硫腙，并具有超順磁性。
　　 3、建立了雙硫腙修飾磁性納米材料富集-火焰原子吸收光譜法測(cè)定水樣中痕量鎘

5、的新方法。考察了樣品溶液pH、吸附劑用量、振蕩?kù)o置時(shí)間和洗脫劑等對(duì)鎘離子回收率的影響，同時(shí)研究了共存離子的影響。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，樣品溶液為100 mL時(shí)，方法的檢出限為0.15μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為5.2％，富集倍數(shù)為22倍。該方法成功用于城區(qū)景觀湖、校區(qū)景觀湖和城區(qū)江水中鎘的測(cè)定，加標(biāo)量為5μg/L時(shí)，回收率在83.3％～87.9％之間，結(jié)果令人滿意。方法檢出能力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便快捷、富集效率較高、分析成本低，具有較好的應(yīng)

6、用價(jià)值。
　　 4、制備了離子液體修飾磁性納米材料。采用溶膠凝膠法制備了具有核殼結(jié)構(gòu)的二氧化硅-四氧化三鐵磁性納米材料，然后通過(guò)溶劑攪拌的方式進(jìn)行1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽的負(fù)載修飾。產(chǎn)物采用掃描電鏡、傅立葉變換紅外光譜儀、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)和熱重分析儀對(duì)材料進(jìn)行了表征。表征顯示材料具有納米級(jí)的粒徑，成功的負(fù)載修飾了離子液體，并且顯示超順磁性的特點(diǎn)。
　　 5、建立了離子液體修飾磁性納米材料富集-火焰原子吸收光譜法測(cè)定

7、水樣中痕量鎘的新方法?？疾炝藰悠啡芤簆H、吸附劑用量、振蕩?kù)o置時(shí)間和洗脫劑等對(duì)鎘離子回收率的影響，同時(shí)研究了共存離子的影響。優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，樣品溶液為100 mL時(shí)，方法的檢出限為0.20μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.5％，富集倍數(shù)為13，常見(jiàn)共存離子不干擾。用建立的新方法對(duì)城區(qū)景觀湖和城區(qū)江水中鎘進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)加標(biāo)量為0、1、2、5μg/L，加標(biāo)回收率在84.3％～99.6％之間。結(jié)果令人滿意，為水樣中痕量鎘的檢測(cè)提供了新的