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文檔簡介
1、本論文經(jīng)查閱大量中外文獻(xiàn),采用溶膠-凝膠法制備了納米復(fù)合材料TiO2/SiO2,并通過雙硫腙(DZ)對其進行表面修飾,制備出負(fù)載型納米TiO2/SiO2復(fù)合材料,以此為吸附劑,火焰原子吸收法(FAAS)為檢測手段,系統(tǒng)地研究了納米復(fù)合材料TiO2/SiO2以及雙硫腙負(fù)載納米TiO2/SiO2對痕量重金屬鉛、鎘、銅的分離富集行為,由此建立了高效、快速、準(zhǔn)確分析檢測痕量鉛、鎘、銅等重金屬的新方法。主要研究內(nèi)容如下:
一、概述了檢測
2、痕量重金屬元素鉛、鎘、銅的現(xiàn)實意義,綜述了重金屬常用的檢測方法、分離富集的研究現(xiàn)狀、分離富集中常用的吸附材料,以及納米TiO2及其復(fù)合材料在分離富集中的應(yīng)用。提出了納米復(fù)合材料TiO2/SiO2在固相萃取中的應(yīng)用。
二、采用溶膠-凝膠法制備出納米復(fù)合材料TiO2/SiO2,對其進行掃描電鏡(SEM)、紅外光譜(IR)和氮吸附-脫附等表征。研究了其對痕量Pb2+的吸附性能,并對吸附機理進行初步的探討。納米復(fù)合材料TiO2/SiO
3、2對Pb2+的靜態(tài)飽和吸附容量為4.8mg/g,該方法的檢出限(3σ,n=11)為22.9μg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.2%,將該方法應(yīng)用于實際礦渣樣品中痕量Pb2+的測定,結(jié)果滿意。
三、以納米復(fù)合材料TiO2/SiO2為固定相,以火焰原子吸收光譜法(FAAS)為檢測手段,動態(tài)條件下通過自制分離柱完成對痕量鎘的分離富集與測定。該材料對Cd2+的動態(tài)飽和容量為30.0mg/g,方法檢出限為15.2μg/L(3σ,n=1
4、1),RSD為2.6%。優(yōu)化實驗條件下將該法用于實際環(huán)境水樣中痕量Cd2+的測定,回收率在96.0%~106.5%之間。
四、用雙硫腙對納米復(fù)合材料TiO2/SiO2進行表面修飾,制備出負(fù)載型納米復(fù)合材料,將其作為分離富集材料,以FAAS為檢測手段,系統(tǒng)研究了其對痕量Cu2+的吸附性能,并對吸附條件進行了優(yōu)化。該材料對Cu2+的靜態(tài)飽和吸附容量為6.1mg/g,檢出限為1.06μg/L(3σ,n=11),線性范圍為0.05~5
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