對乙酰氨基酚的檢測

1、對乙酰氨基酚的檢測,制作人：一組 所有成員,百科小知識,對乙酰氨基酚有解熱鎮(zhèn)痛作用，用于感冒發(fā)燒、關(guān)節(jié)痛、神經(jīng)痛、偏頭痛、癌痛及手術(shù)后止痛等。,【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦。本品在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。熔點(diǎn)：本品的熔點(diǎn)（附錄Ⅵ C）為168～172℃。,【鑒別】（1）本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色。（2）取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5m

2、l，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性β-萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色。,（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集131圖）一致。,【檢查】酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為5.5～6.5。乙醇溶液的澄清度與顏色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄Ⅸ B）比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色2號或橙紅色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液

3、（附錄Ⅸ A第一法）比較，不得更深。,氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查（附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01％）。硫酸鹽：取氯化物項下剩余的濾液25ml，依法檢查（附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02％）。,有關(guān)物質(zhì)：取本品的細(xì)粉1.0g，置具塞離心管或試管中，加乙醚5ml，立即密塞，振搖30分鐘，離

4、心或放置至澄清，取上清液作為供試品溶液；另取每1ml中含對氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液適量，用乙醚稀釋成每1ml中含50μg的溶液作為對照溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液200μl與對照溶液40μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。,對氨基酚：取本品1.0g，加甲

5、醇溶液（1→2）20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml，搖勻，放置30分鐘；如顯色，與對乙酰氨基酚對照品1.0g加對氨基酚50μg用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.005％）。干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5％（附錄ⅧL）。熾灼殘渣：不得過0.1％（附錄ⅧN）。重金屬：取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加熱使溶解放冷，濾過，取濾液加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml

6、，依法檢查（附錄ⅧH，第一法），含重金屬不得過百萬分之十。,[含量測定]1、原理：對乙酰氨基酚的分子結(jié)構(gòu)中含在共軛雙鍵，在257nm處有最大吸收峰，故采用紫外分光光度法測定其含量。2、主要試劑與儀器：分析天平、紫外分光光度計、0.4%氫氧化鈉溶液。,3、步驟：取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水對刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10

7、ml，加水對刻度，搖勻，照分光光度法（見分光光度法），在257nm的波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（E1%1cm）為715計算，即得。,對乙酰氨基酚，為何對肝"下毒"？,國外曾有"超量服用對乙酰氨基酚自殺"的報道。有人把對乙酰氨基酚比喻成一個火藥桶，就是因?yàn)樗母味拘?。臨床觀察發(fā)現(xiàn)，長期、大劑量以及聯(lián)合用藥，?？烧T發(fā)對乙酰氨基酚的嚴(yán)重不良反應(yīng)，尤以肝壞死最為嚴(yán)重。,對乙酰氨基酚的肝毒

8、性源于藥物代謝過程中出現(xiàn)的問題，在生物轉(zhuǎn)化過程中，它會產(chǎn)生一種代謝物質(zhì)，即N-乙酰對苯醌亞胺（NAPQI），其毒性較大，需要與體內(nèi)的還原性谷胱甘肽等保護(hù)因子結(jié)合才能降低毒性。如果服用對乙酰氨基酚劑量過大，或谷胱甘肽等保護(hù)因子減少時，致使這一毒性 較大的中間代謝產(chǎn)物與其他重要的大分子 結(jié)合，就會出現(xiàn)肝損害。,不可不知的"3個誤區(qū)"在我國，服用對乙酰氨基酚致嚴(yán)

9、重肝損害的人數(shù)比例沒有歐美國家高，這是因?yàn)槲覀儧]有長期大量服對乙酰氨基酚的習(xí)慣，但也存在服用誤區(qū)。誤區(qū)1--越早用藥越好，可以把疾病控制在萌芽期感冒通常是由感冒病毒引起的，吃藥只起到緩解癥狀的目的，并不能有效治愈疾病。因此，用藥越早就等于增加了用藥療程，導(dǎo)致藥量增加，加大了藥物發(fā)生不良反應(yīng)的風(fēng)險。,誤區(qū)2--如果癥狀不緩解，就一直或反復(fù)用藥這樣做會導(dǎo)致超量用藥。正確的做法是，在規(guī)定的用藥時間內(nèi)，如果癥狀不緩解，應(yīng)即刻到醫(yī)院就診，而