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文檔簡介
1、泰樂菌素、泰萬菌素和替米考星是大環(huán)內(nèi)酯類抗生素,在獸醫(yī)臨床上被廣泛用于治療畜禽支原體和革蘭氏陽性菌和某些革蘭氏陰性菌所引起的感染性疾病。然而當(dāng)過量或不當(dāng)使用這些抗生素時(shí),會(huì)造成藥物在食品動(dòng)物中的殘留??股丶捌浯x產(chǎn)物在動(dòng)物組織和器官內(nèi)蓄積達(dá)到一定濃度,可對(duì)前庭和耳蝸神經(jīng)造成損害,導(dǎo)致眩暈和聽力減退,甚至?xí)斐蓪?duì)肝、腎和造血系統(tǒng)的嚴(yán)重?fù)p害。
本研究的目的是針對(duì)泰樂菌素、泰萬菌素和替米考星這三種大環(huán)內(nèi)酯類動(dòng)物專用抗生素,建立
2、其在動(dòng)物性食品中提取、分離和檢測的反相高效液相色譜法。
1.研究了在等度洗脫條件下,泰樂菌素、泰萬菌素和替米考星同步分離檢測的HPLC-UV分析方法。通過考察色譜柱、柱溫、流動(dòng)相組成、流速等色譜分析條件對(duì)泰樂菌素、泰萬菌素和替米考星標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間及分離檢測結(jié)果的影響,優(yōu)化了色譜分析條件,建立了一種反相高效液相色譜法同步檢測泰樂菌素、泰萬菌素和替米考星的分析檢測方法。最終選擇的優(yōu)化的色譜條件為Agilent SB-C18色
3、譜柱(250mm×4.6mm,5μm),柱溫為30℃,流動(dòng)相為乙腈.甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨溶液=45:40:15(v:v:v),檢測波長為280nm,流速為1.0mL/min,運(yùn)行時(shí)間15min。3種藥物濃度在0.5~25μg/mL的范圍內(nèi),峰面積與質(zhì)量濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(相關(guān)系數(shù)r>0.9990),此方法的最低檢測限為0.25μg/mL,最低定量限均為0.5μg/mL,日內(nèi)和日間變異系數(shù)均小于5%。
2.
4、研究了牛奶、雞蛋和豬肉中泰樂菌素、泰萬菌素和替米考星的提取、凈化、富集濃縮等樣品前處理方法。從提取溶劑、固相萃取柱、淋洗液與洗脫液、洗脫液用量等方面對(duì)動(dòng)物性食品中泰樂菌素、泰萬菌素和替米考星的提取、凈化進(jìn)行了分析,最終確定了以乙腈為提取劑,選用ProElut C18固相萃取柱凈化生物樣品,選定5%乙腈水為淋洗液,乙腈為洗脫液,洗脫液的體積為6mL。在本試驗(yàn)建立的色譜檢測方法下,牛奶、雞蛋和豬肉中泰樂菌素、泰萬菌素和替米考星的平均回收率為
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