分散固相萃取-HPLC-QTOF-MS法測(cè)定水中農(nóng)藥殘留的研究.pdf

1、本論文研究并建立了一種在傳統(tǒng)固相萃取基礎(chǔ)上演變而來(lái)的新型分散固相萃取技術(shù)(DSPE)，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)和對(duì)比驗(yàn)證了該方法能夠準(zhǔn)確、高效的富集濃縮水樣中的氨基甲酸酯和有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥，實(shí)驗(yàn)同時(shí)還采用了較先進(jìn)的液相色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜對(duì)用該前處理方法富集濃縮的氨基甲酸酯和有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行了精確地定性定量分析。
　　本論文在第一章中簡(jiǎn)述了農(nóng)藥的發(fā)展歷史，農(nóng)藥的特性以及其對(duì)環(huán)境和人類(lèi)的危害。介紹了對(duì)農(nóng)藥類(lèi)樣品的前處理研究，并對(duì)各種前處理的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了比

2、較。介紹了固相萃取在農(nóng)藥前處理方面的應(yīng)用，分析了傳統(tǒng)固相萃取的優(yōu)缺點(diǎn)，最后介紹了一種在固相萃取理論基礎(chǔ)上新型的前處理技術(shù)分散固相萃取法(DSPE)。
　　在第二章中介紹了利用分散固相萃取的前處理技術(shù)結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜法(HPLC-QTOF/MS)測(cè)定水樣中的氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的研究，并對(duì)影響分散固相萃取效果的因素（包括 HC-C18的使用量和活化方式、振蕩萃取時(shí)間、洗脫劑的種類(lèi)和體積、水樣pH值和體積、液質(zhì)聯(lián)用分析的各

3、項(xiàng)參數(shù)等）進(jìn)行了優(yōu)化。在最優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下（萃取劑為0.5g預(yù)先經(jīng)過(guò)適量甲醇浸泡處理過(guò)的 HC-C18、水樣 pH為2.0、振蕩萃取20min、5mL丙酮洗脫），3種氨基甲酸酯農(nóng)藥在0.5-100.0μg/L范圍內(nèi)有良好的線(xiàn)性關(guān)系，最低檢出限分別為6.4,11.3,10.46ng/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=3）小于10.4％之間，0.5μg/L加標(biāo)水平下的回收率達(dá)到72%-110%，該方法能夠同時(shí)滿(mǎn)足水中3種氨基甲酸酯農(nóng)藥的前處理和分析測(cè)定

4、。
　　在第三章中介紹了利用分散固相萃取的前處理技術(shù)結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜法(HPLC-QTOF/MS)測(cè)定水樣中的有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥的研究。實(shí)驗(yàn)中對(duì)萃取劑使用量和活化方式、水樣pH、萃取時(shí)間、洗脫劑的種類(lèi)和用量等影響因素進(jìn)行選擇和優(yōu)化。當(dāng)萃取劑為0.4g HC-C18、預(yù)先經(jīng)過(guò)甲醇浸泡處理、水樣pH為6.0、振蕩萃取20min、洗脫劑為5mL二氯甲烷時(shí)，3種有機(jī)磷農(nóng)藥都具有比較好的回收率；且在0.5-100.0μg/L的測(cè)定

5、范圍內(nèi)線(xiàn)性較好（R2=0.9955-0.9983），LOD大于6.4ng/L，實(shí)際水樣測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=3）在5.6%-11.1%之間，加標(biāo)回收率為82.4%-108.1%。具有良好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，能夠滿(mǎn)足水中3種有機(jī)磷農(nóng)藥的前處理和分析測(cè)定。
　　通過(guò)采用該先進(jìn)的前處理方法富集水體中的這兩種農(nóng)藥，以及和用傳統(tǒng)固相萃取效果的比較，發(fā)現(xiàn)該方法具有富集效率高，使用的有機(jī)溶劑較少，操作簡(jiǎn)單可靠迅速的特點(diǎn)，尤其是在處理的水樣較臟較