分散液液微萃取在果汁中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用研究.pdf

1、隨著人們生活水平的提高和健康知識的普及，越來越多的消費者開始選擇有利于健康的果汁飲品。然而由農(nóng)藥殘留引起的果汁安全問題日益成為人們關(guān)注的焦點。
　　 為有效控制農(nóng)藥殘留污染、保障果汁質(zhì)量安全，首要任務(wù)是發(fā)展快速、可靠、靈敏度高和成本低的檢測技術(shù)。農(nóng)藥殘留檢測方法主要有氣相色譜(GC)和液相色譜(HPLC)。氣相色譜法具有分離能力強、檢測靈敏度高和易于普及等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用，尤其在食品農(nóng)產(chǎn)品領(lǐng)域。與液相色譜儀的紫外檢測器(UVD)

2、或二極管陣列檢測器(DAD)相比，氣相色譜儀的電子捕獲檢測器(ECD)和火焰光度檢測器(FPD)對很多種農(nóng)藥具有高靈敏度和高選擇性等優(yōu)點。
　　 快速有效的前處理技術(shù)加可靠的分析方法是有必要的。樣品前處理是農(nóng)藥殘留分析檢測的關(guān)鍵步驟。液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是農(nóng)藥殘留檢測的常規(guī)前處理方法。最近越來越多的研究集中于液相微萃取和固相微萃取這兩種微萃取技術(shù)上。后來在2006年，Rezaee等首次提出一種新型的樣品前處理技

3、術(shù)—分散液液微萃取(DLLME)技術(shù)。該技術(shù)具有操作簡單、快速、成本低、富集效率高、有機溶劑用量少、環(huán)境友好等優(yōu)點。
　　 文章綜述了果汁中農(nóng)藥殘留種類及危害、農(nóng)藥殘留檢測方法和新型樣品前處理技術(shù)。具體對各種新型樣品前處理技術(shù)研究現(xiàn)狀進行了概述。重點介紹了分散液液微萃取的原理、操作過程及其在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用。結(jié)合分散液液微萃取研究現(xiàn)狀，文章建立了幾種新的農(nóng)藥殘留檢測方法，結(jié)果令人滿意。具體研究內(nèi)容和結(jié)果如下:
　　

4、建立了分散液液微萃取結(jié)合氣相色譜-火焰光度檢測器(GC-FPD)檢測果汁中8種有機磷農(nóng)藥殘留新方法。并對影響分散液液微萃取效果的因素如萃取劑和分散劑類型及用量、萃取時間和鹽濃度等進行了優(yōu)化。在優(yōu)化條件下，8種有機磷的富集倍數(shù)可達106～147倍;檢出限介于0.03～0.2μg/L(S/N=3)之間。建立的新方法可用于多種果汁中農(nóng)藥多殘留檢測，其平均加標回收率在74.7～128.0％范圍內(nèi)，相對標準偏差(RSDs)小于6％，完全滿足果汁中

5、有機磷類農(nóng)藥多殘留的檢測要求。
　　 建立了分散液液微萃取結(jié)合氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)檢測多種果汁(蘋果汁、梨汁、葡萄汁、桃汁)中10種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留(胺菊酯、聯(lián)苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)。對影響萃取效率的多種因素進行了優(yōu)化。優(yōu)化條件下，其富集倍數(shù)達64～110倍。通過DB-1毛細管柱，29min內(nèi)即可將10種擬除蟲菊酯完成基線分離。在0.0

6、002～10mg/L范圍內(nèi)其相關(guān)系數(shù)(r2)≥0.9990，檢出限為0.2～2μg/L(S/N=3)之間。在0.01mg/L和0.1mg/L兩種加標濃度下，其平均加標回收率達61.3～108.4％，相對標準偏差低于7％。該方法成功應(yīng)用于實際果汁樣品擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留檢測，并用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進行了確證驗證。
　　 建立了QuEChERS-分散液液微萃取結(jié)合氣相色譜-電子捕獲檢器(GC-ECD)檢測多種果汁(橙汁

7、、檸檬汁、獼猴桃汁、芒果汁)中10種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留新方法。果汁樣品在加入無水MgSO4和NaCl的情況下經(jīng)乙腈快速萃取，萃取液經(jīng)N-丙基乙二胺(PSA)凈化。接下來的DLLME試驗以QuEChERS前處理方法得到的萃取液為分散劑，四氯化碳為萃取劑。在最佳條件下，其富集倍數(shù)達16～26倍。用DB-1毛細管柱，29min內(nèi)即可將十種擬除蟲菊酯完成分開。0.0002～10mg/L范圍內(nèi)，其相關(guān)系數(shù)(r2)≥0.9990。在0.01mg/L