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文檔簡介
1、建立一種新型的快速高效的環(huán)境污染物檢測方法,以能夠準(zhǔn)確、快速的檢測出環(huán)境樣品中有的有毒有害污染物,并能對其精確地定性定量分析,是近年來環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域研究的重點,而樣品前處理方法是否合理科學(xué),將直接決定測定結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性,因而對樣品前處理技術(shù)的研究越來越受到關(guān)注。本文研究了一種在傳統(tǒng)固相萃取基礎(chǔ)上演變而來的新型分散固相萃取(DSPE)技術(shù),并建立了分散固相萃取技術(shù)與氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用直接測定水中有機污染物的方法,并對實際
2、水樣進行了分析。
本論文第一章綜述了環(huán)境中有機污染物的由來、特性以及對人體的危害等。對樣品前處理技術(shù)的進展進行了介紹,分析比較了液液萃取、液液微萃取、固相微萃取等傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)的優(yōu)缺點以及在各領(lǐng)域的應(yīng)用情況。同時詳細(xì)介紹了固相萃取技術(shù)的原理、影響因素、優(yōu)缺點、發(fā)展現(xiàn)狀以及應(yīng)用情況。最后簡單介紹了在固相萃取理論基礎(chǔ)上提出分散固相萃取依據(jù)。
本論文第二章利用DSPE與GC/MS結(jié)合直接測水樣中的16種多環(huán)芳烴(PA
3、Hs)。對影響分散固相萃取效果的各個因素進行了優(yōu)化實驗,得到了最佳萃取條件:水樣pH為2.0,萃取劑為0.2 g HC-C18顆粒,萃取時間20 min,洗脫劑為3 mL二氯甲烷。在最優(yōu)化的條件下,目標(biāo)分析物的色譜峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系,線性范圍達(dá)到0.1~10μg/L,相關(guān)系數(shù)可達(dá)到0.9954~0.9993,在選擇離子模式下16種PAHs的檢出限在2~20 ng/L,各組分的相對偏差(n=6)為3.7%~10.3%,方法具有良
4、好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度,在加標(biāo)0.5μg/L的水平下實際水樣中16種PAHs組分的加標(biāo)回收率可達(dá)到72%~110%。實驗結(jié)果表面,該方法能夠滿足環(huán)境水樣中16種PAHs的前處理和分析測定要求。
本論文第三章建立了 DSPE與 GC/MS結(jié)合直接測水樣中的20種有機氯農(nóng)藥(OCPs)的檢測方法。優(yōu)化了實驗條件,調(diào)節(jié)待測水樣pH為中性,0.3 g HC-C18顆粒作為萃取劑,振蕩萃取20 min,樣品經(jīng)萃取富集后過固相萃取空柱過濾回收
5、萃取劑,3 mL乙酸乙酯洗脫,收集洗脫液用氮吹儀濃縮后進GC/MS分離檢測。在優(yōu)化的條件下,目標(biāo)分析物的色譜峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系,除β-BHC、p,p’-DDE和甲氧氯外,線性范圍可以達(dá)到0.05~5μg/L,相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.995以上,在選擇離子模式下20種OCPs的檢出限除硫丹Ⅰ、異狄氏劑、硫丹Ⅱ和異狄氏劑醛外均可達(dá)到0.02 ng/L,各組分的相對偏差(n=6)為6.7%~16.5%,方法具有良好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度,在加標(biāo)
6、0.5μg/L的水平下實際水樣中20種 OCPs組分的加標(biāo)回收率可達(dá)到62.1%~122.1%。實驗結(jié)果表面,該方法能夠滿足環(huán)境水樣中20種OCPs的前處理和分析測定。
分散固相萃取是一種新型的樣品前處理技術(shù),它不再局限于以往對固體樣品的預(yù)處理以及水樣的除雜,直接應(yīng)用于水樣中有機污染物的富集、濃縮。萃取過程中使用的有機溶劑少,省時省力,成本低廉,富集效率高,尤其適用于渾濁水樣的預(yù)處理,克服了固相萃取存在的耗時長,固相萃取柱易堵
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