膜技術(shù)分離-富集-儀器分析聯(lián)用檢測水環(huán)境中POPs的研究.pdf

1、近年來膜分離技術(shù)飛速發(fā)展,超濾膜過濾被測樣品已經(jīng)廣泛用于水質(zhì)檢測時樣品的前處理?；谀ぽ腿〉哪し蛛x技術(shù)可以實現(xiàn)某些有機(jī)物的快速分離與富集,因此開發(fā)基于膜分離技術(shù)分離富集水中POPs的新的前處理技術(shù)和方法。本文對中空纖維膜萃取、離子液體液膜萃取、滲透汽化膜分離技術(shù)對水中POPs分離富集前處理方法進(jìn)行研究,并結(jié)合先進(jìn)的分析儀器設(shè)備,得到一種水中超痕量POPs分離-富集-監(jiān)測一體的新技術(shù)和新方法。
　　首先,選用PP中空纖維膜材料為支撐

2、體,固定有機(jī)萃取劑制得中空纖維膜支撐液膜萃取器;對水中POPs進(jìn)行萃取分離、富集。萃取物經(jīng)由氣相色譜分析檢測,檢測水環(huán)境中有機(jī)氯農(nóng)藥的含量,考察其可行性。結(jié)果表明,八種有機(jī)氯農(nóng)藥在0.5~10μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,中空纖維膜萃取法對水中八種有機(jī)氯農(nóng)藥的富集倍數(shù)達(dá)到389~464,回收率達(dá)到77~92％。通過該方法對實際水樣分析所呈現(xiàn)出的結(jié)果,表明能夠滿足分析要求。
　　其次,把萃取劑密封于一小段U型PP中空纖維膜內(nèi),對水

3、中POPs進(jìn)行微萃取,萃取物經(jīng)由氣相色譜分析測定,得到一種新的水中POPs的分析檢測的新方法。較為系統(tǒng)的考察萃取體系、萃取時間、萃取溫度、溶液pH值、攪拌速度等因素對萃取效率的影響,并得出中空纖維膜液相微萃取的最佳條件:使用正己烷/甲苯為萃取體系,萃取時間20min,萃取溫度40℃,攪拌速度500r/mim,溶液pH值為中性。在最優(yōu)條件下,對實際水樣進(jìn)行分析檢測,α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,p’-DDE、P,p’

4、-DDD、o,p’-DDT、P,p’-DDT的回收率分別為103.8%、57.1%、73.1%、61.3%、88.4%、78.8%、111.5%、68%。表明方法對水中P,p’-DDT,α-666和P,p’-DDE有較好的檢出效果,而對β-666和δ-666檢出效果欠佳。
　　然后,以無紡布為支撐體,以[BMIM][PF6]離子液體為萃取劑,制得支撐離子液體膜,對水中POPs進(jìn)行液相微萃取,萃取物經(jīng)由氣相色譜分析測定。對支撐離子液

5、體膜液相微萃取的萃取操作條件:萃取時間、有機(jī)氯農(nóng)藥初始濃度、萃取體系、樣品的pH值、反萃時間和反萃體積等進(jìn)行優(yōu)化,優(yōu)化后該方法對8種有機(jī)氯農(nóng)藥的回收率為77.5%-86.2%。表明這種方法對水中8種有機(jī)氯農(nóng)藥的分析檢測時可行的。
　　最后,將 PDMS用浸漬旋轉(zhuǎn)涂覆法涂覆在 PES中空纖維基膜上,制得PDMS/PES中空纖維復(fù)合膜,封裝成中空纖維滲透汽化膜組件,用滲透汽化膜分離法對水中的POPs進(jìn)行分離富集,透過物用氣相色譜法分析