低溫熔煉富集技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品及環(huán)境檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文基于區(qū)域熔煉和液液萃取原理發(fā)展了一種新型樣品前處理技術(shù)——低溫熔煉富集技術(shù)。并從低溫過(guò)程中溶質(zhì)在冰、水及有機(jī)相三相間的遷移規(guī)律研究該技術(shù)的富集原理，并成功將該技術(shù)用于水體中有機(jī)污染物測(cè)定及柑橘果肉成分分析。
　　以相平衡時(shí)溶質(zhì)在溶液與固溶態(tài)中化學(xué)勢(shì)變化為切入點(diǎn)，對(duì)熔煉富集過(guò)程中冰水兩相間溶質(zhì)的遷移過(guò)程進(jìn)行研究，探究出兩相間溶質(zhì)的遷移規(guī)律，初步建立冰水體系中的相變富集理論;進(jìn)一步研究在水、冰和有機(jī)相三相同時(shí)存在的情況下，溶質(zhì)在三

2、相間的遷移平衡，推導(dǎo)出溶質(zhì)在低溫熔煉富集過(guò)程中的富集規(guī)律。
　　在對(duì)色譜柱、升溫程序等儀器分析條件以及萃取溶劑、冷凍溫度、冷凍時(shí)間等樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化的基礎(chǔ)上，發(fā)展低溫熔煉富集-GC/MS/MS測(cè)定水中15種有機(jī)磷、有機(jī)氯及菊酯類(lèi)農(nóng)藥以及7種多氯聯(lián)苯的方法。方法學(xué)考察結(jié)果顯示，15種農(nóng)藥中除甲氰菊酯在0.5-10.0μg/L之間呈線(xiàn)性關(guān)系外，其余各組分的線(xiàn)性范圍是0.02-10.0μg/L，檢出限為0.005-0.02μg/L，添

3、加回收率87.4-122.0％（5.0μg/L）;富集倍數(shù)達(dá)到26.2-36.6;7種多氯聯(lián)苯線(xiàn)性范圍0.01-50μg/L，檢出限0.0005-0.001μg/L、定量限0.001-0.005μg/L，日內(nèi)回收率為95.5-108.6％（4.0μg/L）之間，RSD為1.0-2.1％(n=6)，富集倍數(shù)是14.3-16.3;日間回收率是99.1-102.8％（4.0μg/L），RSD值在1.9-7.2％(n=8)之間，其富集倍數(shù)是14

4、.9-15.4。所建立的方法成功用于實(shí)際水樣中有機(jī)污染物分析。
　　通過(guò)對(duì)低溫熔煉富集過(guò)程中萃取溶劑、冷凍溫度、冷凍時(shí)間等前處理?xiàng)l件優(yōu)化，發(fā)展了低溫熔煉富集柑橘果肉成分的方法，采用GC-MS質(zhì)譜NIST庫(kù)檢索結(jié)合保留指數(shù)對(duì)提取的柑橘果肉成分進(jìn)行定性分析，成功地從贛南臍橙果肉中鑒別出60種組分和南豐蜜桔果肉中鑒別出64種組分，主要包括萜烯類(lèi)、酯類(lèi)、醇類(lèi)、烷烴類(lèi)。進(jìn)一步將低溫熔煉富集結(jié)果分別與常溫液液萃取結(jié)果及文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果相比，發(fā)現(xiàn)低