微晶酚酞分離富集環(huán)境中痕量有毒污染物新技術(shù)研究.pdf

1、本論文首先總結(jié)了固相萃取技術(shù)的發(fā)展、原理、優(yōu)點、裝置以及近年來的應(yīng)用，指出用改進(jìn)的傳統(tǒng)材料作填充劑基質(zhì)，提高柱效、重現(xiàn)性和改進(jìn)自動化裝置是固相萃取進(jìn)一步發(fā)展的一種方向。其次總結(jié)了酚酞首次作為一種固相萃取劑在痕量分析中的應(yīng)用，從而建立微晶酚酞作為萃取溶劑分離/富集環(huán)境痕量污染物的新型萃取體系。 基于這種思想，作者嘗試了用各種有機(jī)試劑修飾后的微晶酚酞作為固相萃取劑，預(yù)富集/分離環(huán)境水樣中痕量鎘(Ⅱ)、鉛(Ⅱ)、鉬(Ⅵ)、汞(Ⅱ)等的

2、方法。整個正文部分共包括四章。 第一章內(nèi)容為負(fù)載有結(jié)晶紫的微晶酚酞分離富集鎘(Ⅱ)。通過研究建立了微晶酚酞富集測定環(huán)境水中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。Cd(Ⅱ)的絡(luò)陰離子[CdI4]2-可以與CV+形成[CdI4]2-(CV+)2離子締合物，在pH1.0-7.0的酸度內(nèi)可被微晶酚酞定量吸附。過濾沉淀，用一定量1.0mol/L的熱鹽酸溶解，極譜法測定其中Cd(Ⅱ)的含量。研究了KI和CV用量、酸度、酚酞用量、鹽及不同金屬離子等因素對C

3、d(Ⅱ)的富集率的影響，優(yōu)化了反應(yīng)條件。該方法成功用于環(huán)境水中Cd(Ⅱ)的富集/測定，靈敏度高，干擾小。 第二章內(nèi)容為修飾有結(jié)晶紫的微晶酚酞富集分離鉛(Ⅱ)。報道了微晶酚酞做吸附載體，固態(tài)萃取分離富集測定環(huán)境水中痕量鉛(Ⅱ)的新方法，微晶酚酞作為富集手段尚未見文獻(xiàn)報道。該法以Pb(Ⅱ)的絡(luò)陰離子[PbI4]2-可以與CV+形成離子締合物[PbI4]2-(CV+)2為基礎(chǔ)，通過分子間作用力吸附于微晶酚酞表面，從而實現(xiàn)鉛的預(yù)富集，并

4、用極譜法測定其中Pb(Ⅱ)的含量。研究表明，微晶酚酞較微晶萘具有富集倍數(shù)高、無毒及選擇好等優(yōu)點。 第三章內(nèi)容為微晶酚酞預(yù)富集—石墨爐原子吸收法測定水中微量鉬(Ⅵ)。本文首次采用微晶酚酞對水中痕量鉬(Ⅵ)進(jìn)行預(yù)富集，探討了微晶酚酞對鉬(Ⅵ)富集機(jī)理，優(yōu)化了實驗條件。在溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)的存在下，鉬(Ⅵ)-水楊基熒光酮的絡(luò)合物能被定量而有效地吸附于微晶酚酞表面，從而富集了水中痕量鉬(Ⅵ)，最后用石墨爐原子吸收法測定鉬(

5、Ⅵ)。方法具有好的選擇性、高的富集倍數(shù)較小、的基體干擾以及環(huán)境友好等特點，測定的準(zhǔn)確度和精密度也較好，對于0.50μg·L-1鉬(Ⅵ)回收率在85.0％以上，實驗結(jié)果滿意 第四章內(nèi)容為微晶酚酞固相萃取分離富集痕量汞(Ⅱ)。建立了酚酞作為固相萃取劑分離富集痕量汞(Ⅱ)的新方法。探討了微晶酚酞可能的富集機(jī)理，研究了影響Hg(Ⅱ)富集率的因素。Hg(Ⅱ)的絡(luò)陰離子Hg(SCN)3-和Hg(SCN)42-可與乙基紫(EV+)締合形成疏水