氮雜杯芳烴鍵合硅膠固萃取用于環(huán)境水體中痕量污染物的富集研究.pdf

1、復(fù)雜體系痕量組分的準(zhǔn)確測定和快速分離是現(xiàn)今化學(xué)家面臨的重要而艱巨的任務(wù)，隨著樣品基質(zhì)的越來越復(fù)雜，分析物含量越來越低，發(fā)展簡單、高效、快速、綠色的樣品制備與前處理技術(shù)一直是重要的研究課題。由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合的固相萃?。⊿olid-PhaseExtraction，SPE）是近年發(fā)展起來的一種樣品預(yù)處理主流技術(shù)，基于分析物在溶液和SPE材料兩相間分配或作用力差異來實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)分析物的保留，經(jīng)洗脫劑洗脫分析物，即可達(dá)到分離、純化、

2、富集的目的。
　　 杯芳烴是繼冠醚和環(huán)糊精之后的第三代大環(huán)分子。以雜原子為橋的杯雜芳烴這類新穎的主體化合物中，雜原子氮或氧取代了傳統(tǒng)杯芳烴中橋連亞甲基，杯芳烴的苯酚基團(tuán)被芳雜環(huán)（如吡啶、三嗪等）所取代后，作為連接橋的氮原子可以采用sp2、sp3或介于這兩者間的多種雜化狀態(tài)，能與相鄰的芳雜環(huán)形成不同程度的共軛作用，雜原子及芳雜環(huán)的引入使得該類主體分子在構(gòu)象、分子識(shí)別性能方面具有豐富的多樣性。杯（雜）芳烴色譜固定相與ODS相比，除了

3、疏水作用之外，還有包合作用、π-π相互作用、π-電子轉(zhuǎn)移作用、靜電作用及氫鍵作用等。本論文系統(tǒng)的研究了新型的四氮雜杯[2]芳烴[2]三嗪鍵合硅膠固定相(NCS)作為固相萃取材料對環(huán)境水體中痕量污染物的富集、萃取。論文主要分為以下三個(gè)部分。
　　 1、應(yīng)用NCS作為固相萃取材料對環(huán)境水中2-硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、2，4，6-三硝基甲苯進(jìn)行富集。建立了NCS-SPE-HPLC檢測實(shí)際樣品中三種硝基苯類物質(zhì)的方法。三種物質(zhì)在0

4、.5-50ng/mL濃度范圍內(nèi)線性良好(R2≥0.991)，檢出限在0.1-0.3ng/mL之間，定量限在0.3-1.0ng/mL之間。實(shí)際樣品自來水和黃河水的加標(biāo)回收率分別為79.96％-91.58％和80.50％-89.77％，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤6.3％。方法靈敏度高、選擇性好且快速。
　　 2、建立一種新型的NCS-SPE-HPLC技術(shù)檢測實(shí)際水樣中對硝基苯酚、2，4-二硝基苯酚、2，4，6-三硝基苯酚。三種物質(zhì)在

5、0.5-50ng/mL濃度范圍內(nèi)線性良好(R2≥0.993)，檢出限在0.03-0.3ng/mL之間，定量限在0.1-1.0ng/mL之間。實(shí)際樣品黃河水和金水河水的平均加標(biāo)回收率分別為75.71％-90.89％和77.42％-93.62之間，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤6.3％。該方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均令人滿意。
　　 3、建立一種新型的NCS-SPE-HPLC技術(shù)檢測環(huán)境激素類污染物己烯雌酚的含量。己烯雌酚在0.1-5