竹炭固相萃取劑的制備及分離富集典型環(huán)境污染物研究.pdf

1、由于環(huán)境介質(zhì)比較復(fù)雜或待測(cè)污染物濃度很低，通常環(huán)境樣品需要經(jīng)過(guò)前處理，即分離富集后再進(jìn)入分析儀器進(jìn)行準(zhǔn)確地測(cè)定。固相萃取技術(shù)由于富集效率高、有機(jī)溶劑用量少、易于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于樣品前處理領(lǐng)域。固相萃取劑是影響固相萃取富集效率最重要的因素之一。竹炭具有較大的比表面積、發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和良好的吸附性能，對(duì)廢水中的一些污染物質(zhì)有一定的吸附作用。本文制備了一系列竹炭吸附劑，將其作為固相萃取劑建立了環(huán)境樣品中典型污染物的分析方法，并應(yīng)用于實(shí)

2、際環(huán)境樣品分析。主要進(jìn)行了以下幾個(gè)方面的研究：
　　 1.以竹炭作為固定相制作了固相萃取小柱，用來(lái)分離富集水中的溴代阻燃劑六溴環(huán)十二烷，優(yōu)化了萃取條件，建立了環(huán)境樣品中六溴環(huán)十二烷的檢測(cè)方法，該方法基于竹炭固相萃取和快速分辨液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜。在最優(yōu)條件下，方法在0.1-10μg·L-1范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系，方法的檢出限和精密度分別為0.005-0.015μg·L-1和4.59-7.47％。該方法被成功應(yīng)用于實(shí)際環(huán)境水

3、樣中痕量六溴環(huán)十二烷的檢測(cè)，實(shí)際樣品加標(biāo)回收率為88.5-98.3％。
　　 2.選用竹炭作為固相萃取劑，并將此固相萃取體系與高效液相色譜紫外檢測(cè)器聯(lián)用，建立了環(huán)境水樣中三種人工合成的雌激素物質(zhì)的分析檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)詳細(xì)考察了洗脫液種類(lèi)和體積、樣品流速、樣品pH和體積等幾個(gè)因素對(duì)竹炭固相萃取體系分離富集性能的影響，結(jié)果表明，當(dāng)洗脫液為8 mL丙酮，樣品流速為4 mL·min-1，樣品pH和體積分別為2和500 mL時(shí)，分離富集效率

4、最好。在此條件下測(cè)定了方法的的分析特性參數(shù)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，該方法的線(xiàn)性范圍為1-100μg·L-1，檢出限和精密度分別為0.03-0.06μg·L-1和4.46-8.65％。該方法被成功應(yīng)用于三種實(shí)際環(huán)境水樣的分析，實(shí)際樣品加標(biāo)回收率為85.0-97.0％。
　　 3.通過(guò)控制毛竹的炭化溫度(500、700、900℃)制備出了三個(gè)竹炭樣品。運(yùn)用掃描電子顯微鏡(SEM)、元素分析、比表面積及孔徑分布測(cè)試等手段對(duì)竹炭樣品進(jìn)行表征

5、。結(jié)果發(fā)現(xiàn)竹炭樣品表面有大量的微孔的介孔存在，使其有很高的比表面積。炭化溫度對(duì)竹炭的微觀結(jié)構(gòu)和組成有很大影響，隨著炭化溫度的升高，比表面積和孔體積顯著增大，含碳量也明顯提高。將所制得的竹炭樣品用于水中Cr(Ⅵ)的吸附研究，結(jié)果表明，竹炭對(duì)水中Cr(Ⅵ)有很好的吸附效果，吸附在120 min左右達(dá)到平衡。Langmuir等溫模型和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程可以很好的描述整個(gè)吸附過(guò)程，其Cr(Ⅵ)最大吸附量為38.91 mg·g-1。熱動(dòng)力學(xué)研究表明