新型液相微萃取技術(shù)在分析環(huán)境污染物中的應(yīng)用研究.pdf

1、在對(duì)環(huán)境污染物的檢測(cè)中，樣品前處理在分析過程中占有重要地位。液-液萃取是處理液體樣品的經(jīng)典方法，具有回收率高、方法穩(wěn)定、成本低等優(yōu)點(diǎn)，但也存在一些不足，如處理時(shí)間長(zhǎng)、操作復(fù)雜、有機(jī)溶劑用量大、對(duì)人體的健康和環(huán)境都造成了污染。因此，尋求簡(jiǎn)單、快速、無溶劑或少溶劑、對(duì)環(huán)境污染小的樣品前處理技術(shù)受到越來越多的分析工作者的關(guān)注。 液相微萃取是近年來發(fā)展起來的一種新型的樣品前處理技術(shù)，該技術(shù)在液-液萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來，利用懸掛于微量進(jìn)樣

2、器針尖上的有機(jī)溶劑微滴進(jìn)行萃取，萃取后將有機(jī)溶劑微滴吸回微量進(jìn)樣器中，然后全部注射到色譜儀器中進(jìn)行后續(xù)測(cè)定。液相微萃取集樣品的采集、萃取、富集于一體，并與后續(xù)的色譜分析有機(jī)地結(jié)合起來，實(shí)現(xiàn)了樣品前處理和分析測(cè)定過程的一體化。它克服了傳統(tǒng)液-液萃取的缺點(diǎn)，避免了使用大量有機(jī)溶劑對(duì)操作人員的毒害和對(duì)環(huán)境造成的污染，日益受到人們的重視。 迄今為止，液相微萃取己發(fā)展了多種萃取方式。根據(jù)萃取基質(zhì)的不同選擇不同的萃取方式。這些液相微萃取技術(shù)

3、具有操作簡(jiǎn)單、分析快速、消耗萃取劑少等優(yōu)點(diǎn)，在樣品的前處理中有著廣泛應(yīng)用。但同時(shí)也存在一些顯而易見的缺點(diǎn)：(1)由于微量進(jìn)樣器與有機(jī)微滴間的表面張力小，導(dǎo)致有機(jī)微滴的體積不能太大，從而限制了萃取效率；(2)微滴的穩(wěn)定性差，因此對(duì)操作要求較高；(3)精密度較低。 針對(duì)上述問題，我們對(duì)原有的萃取裝置加以改進(jìn)，提出了兩種新型的液相微萃取樣品前處理方法——超聲輔助的頂空液相微萃取技術(shù)和新型的靜態(tài)液相微萃取技術(shù)。并與氣相色譜、高效液相色譜

4、聯(lián)用以評(píng)價(jià)新方法的可行性，檢測(cè)了環(huán)境水樣中的甲酚類化合物、揮發(fā)性鹵代烴，以及垃圾滲漏液中的酞酸酯類化合物。通過與常規(guī)方法的比較，進(jìn)一步驗(yàn)證了改進(jìn)后的液相微萃取方法的優(yōu)越性。 本文主要的研究?jī)?nèi)容有： 1.采用超聲輔助的頂空液相微萃取技術(shù)，結(jié)合高效液相色譜法分析測(cè)定了實(shí)際水樣中的甲酚類物質(zhì)。對(duì)影響萃取的各種因素，如萃取劑的種類及體積、超聲萃取的時(shí)間及平衡放置的時(shí)間、樣品初始溫度、樣品體積、磷酸加入量及鹽含量等進(jìn)行了一系列研究

5、，并在優(yōu)化好的條件下，將其應(yīng)用于荊州市護(hù)城河水和華中師范大學(xué)校園池塘水的檢測(cè)。 2.采用超聲輔助的頂空液相微萃取技術(shù)，結(jié)合氣相色譜法檢測(cè)了實(shí)際水樣中的揮發(fā)性鹵代烴。優(yōu)化了各種萃取條件，如萃取劑的種類及體積、超聲萃取的時(shí)間及平衡放置的時(shí)間、樣品初始溫度、樣品體積及鹽含量等。測(cè)定了武漢市東湖水和實(shí)驗(yàn)室自來水以檢驗(yàn)方法的可靠性。 3.采用新型的靜態(tài)液相微萃取技術(shù)，結(jié)合高效液相色譜法測(cè)定了華中師范大學(xué)校園垃圾滲漏液中的酞酸酯類