制劑藥學(xué)研究的技術(shù)要求

1、<p>　　制劑藥學(xué)研究的技術(shù)要求</p><p>　　一、名稱(chēng)及命名依據(jù) </p><p>　　申報(bào)制劑首先應(yīng)確定名稱(chēng)，制劑的名稱(chēng)包括中文名、漢語(yǔ)拼音、拉丁名。制劑的命名應(yīng)參照《補(bǔ)充規(guī)定》附件十和衛(wèi)生部下發(fā)的《中藥命名原則》。 </p><p>　　二、制備工藝及其研究資料 </p><p>　　新藥的研究在處方?jīng)Q定以后，首先要進(jìn)

2、行與質(zhì)量研究相結(jié)合的制備工藝的研究，在得到穩(wěn)定的工藝以后，才能制備出質(zhì)量可靠、能充分發(fā)揮療效的樣品，以保證在新藥的藥理、毒理、臨床、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量穩(wěn)定性研究中獲得可靠的結(jié)果。工藝不合理，會(huì)影響新藥的療效，工藝不穩(wěn)定，會(huì)影響各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，工藝不成熟，會(huì)影響新藥的正式投產(chǎn)。 </p><p>　　例如有些工藝中采用了毒性大，易燃易爆成本高的有機(jī)溶劑提取或洗滌，無(wú)法進(jìn)行放大生產(chǎn)。 </p><p&

3、gt;　　有些含有以揮發(fā)性有效成分為主的處方，采用水煎煮較長(zhǎng)時(shí)間的提取方法，使揮發(fā)性成分大量逸失，如桂皮醛、丹皮酚等，影響療效。 </p><p>　　有些藥味中的主要有效成分遇熱不穩(wěn)定，卻采用長(zhǎng)時(shí)間加熱提取、濃縮、干燥、使有效成分遭到破壞，影響療效。 </p><p>　　有些藥味的有效成分在醇中不溶，卻采用水煎酒沉的工藝，使有效成分在高濃度醇中被大量沉淀而損失，影響療效。 </p

4、><p>　　有些藥味中的有效成分在水中不易溶出，用一般的煎煮時(shí)間，提取不完全，有效成分仍大量存在于殘?jiān)?，影響療效?</p><p>　　因此工藝研究是新藥研究中十分重要的組成部份，它具有提高療效、穩(wěn)定質(zhì)量，便于生產(chǎn)的作用。 </p><p>　?。ㄒ唬┕に囇芯康囊?</p><p><b>　　1．制劑研究目的 </b&g

5、t;</p><p>　　首先應(yīng)根據(jù)臨床對(duì)治療作用的需要選擇適宜的劑型，如要求奏效的快慢，作用時(shí)間的長(zhǎng)短、給藥的途徑，給藥的方式，作用的部位，全身或局部作用等。其次再進(jìn)一步考慮應(yīng)盡可能使制劑內(nèi)的有效部份含量高，生物利用度好、治療劑量小、質(zhì)量穩(wěn)定性好。質(zhì)量可控性強(qiáng)，安全度高及使用方便等。 </p><p><b>　　2．工藝設(shè)計(jì)原則 </b></p>&

6、lt;p>　　按中醫(yī)藥理論和臨床時(shí)治療作用的要求，分析處方的內(nèi)容和復(fù)方由各藥味之間的關(guān)系，參考各藥味所含成分的理化性質(zhì)及藥理作用的研究結(jié)果，根據(jù)與治療作用相關(guān)的有效成分或有效部位的理化性質(zhì)，結(jié)合劑型制備上的要求，進(jìn)行提取和制劑的工藝路線的設(shè)計(jì)和篩選。如某些具有活血化瘀功能的藥物，根據(jù)其理化性質(zhì)的研究結(jié)果，已知其活血化瘀的有效部位為水溶性，因此工藝設(shè)計(jì)可以其水溶性成分的提取為主。 </p><p>　　又如某

7、些具有健脾功能的藥物，根據(jù)其藥理作用的研究結(jié)果，其健脾作用與其增強(qiáng)動(dòng)物胃腸運(yùn)動(dòng)的功能相關(guān)，則即可利用其增強(qiáng)胃腸運(yùn)動(dòng)功能的藥理作用為指標(biāo)，作為篩選工藝路線的依據(jù)。 </p><p><b>　　3．提職工藝 </b></p><p><b>　?。?）提取 </b></p><p>　　提取效果的好壞直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量，影

8、響提取效果的因素有①被提取藥材的粒徑；②加溶劑量；③提取溫度；④提取時(shí)間；⑤提取次數(shù)等。 </p><p>　　在研究提取工藝中對(duì)提取效果的評(píng)價(jià)，不宜單純用浸膏中總固體量作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，因總固體量的高低往往并不代表提取效果的優(yōu)劣，可采用處方內(nèi)某藥味的指標(biāo)成分在浸膏中的總量作為評(píng)價(jià)的指標(biāo)。 </p><p>　　例如四物湯的提取工藝研究，四物湯由當(dāng)歸、川穹、熟地、白芍四味藥組成，以四味藥的粒徑

9、（黃豆大，3～10目）提取水量（10倍量、15倍量），提取溫度（95℃、80℃），提取時(shí)間（1小時(shí)、2小時(shí)）等四項(xiàng)因素二水平用正交設(shè)計(jì)安排、經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，以其中芍藥甙在干浸膏中的總量為指標(biāo)，得出最佳工藝為藥材粉碎成黃豆大，加水10倍量。在95℃提取二小時(shí)所得的效果最佳。 </p><p><b>　?。?）固液分離 </b></p><p>　　經(jīng)提取后將藥渣與提取液分離

10、，根據(jù)處方不同和制劑的需要可采用過(guò)濾、離心等方法，由于在藥渣內(nèi)仍包含一部分藥液，如將藥渣通過(guò)離心，可擠出藥渣內(nèi)所吸附的藥液，有利于浸膏得率的提高。所得藥液也可通過(guò)振動(dòng)篩除去藥液中的懸浮物，或通過(guò)超速離心機(jī)進(jìn)一步除去藥液中的混懸物，提高藥液的澄清度。 </p><p><b>　?。?）濃縮 </b></p><p>　　應(yīng)根據(jù)藥物性質(zhì)不同選用不同的濃縮方法，如減壓濃縮

11、、薄膜濃縮（離心式、外循環(huán)式、強(qiáng)制循環(huán)式）等、濃縮時(shí)的藥液溫度和受熱時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)藥效均有影響，因此在制備工藝中宜規(guī)定濃縮的方法和溫度，如在濃縮過(guò)程中因升溫過(guò)高或藥液流動(dòng)小使在鍋壁結(jié)焦，將影響濃縮液的質(zhì)量，可用測(cè)定濃縮液中水不溶物量占總固體量的高低作為濃縮液的質(zhì)量的評(píng)價(jià)，濃縮物應(yīng)有適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制要求，如測(cè)定相對(duì)密度或其總固體量，或某藥味指標(biāo)成分的量等。 </p><p>　?。?）精制 根據(jù)藥物所含有效成分或有效部

12、位的理化性質(zhì)選擇不同的精制方法，進(jìn)一步分離精制，如采用有機(jī)溶劑萃取，沉淀，樹(shù)脂吸附，膜分離技術(shù)等。 </p><p><b>　?。?）干燥 </b></p><p>　　根據(jù)藥物性質(zhì)不同選用不同的干燥方法，如真空干燥、噴霧干燥、冷凍干燥等方式，在干燥過(guò)程中溫度對(duì)藥品的質(zhì)量影響較大，應(yīng)在工藝中規(guī)定方法和溫度及干燥程度，可測(cè)定干浸膏中水不溶物量及某藥味指標(biāo)成分的含量作為

13、干燥物質(zhì)量的評(píng)價(jià)指標(biāo)。 </p><p><b>　　4．劑型工藝 </b></p><p>　　制型的選擇應(yīng)根據(jù)藥物性質(zhì)和臨床需要，各類(lèi)劑型的制備工藝要求可按現(xiàn)行版藥典有關(guān)附錄的劑型通則，各類(lèi)劑型均應(yīng)符合有關(guān)該制劑的質(zhì)量要求。 </p><p>　?。ǘ┲苽涔に嚰捌溲芯抠Y料的要求 </p><p>　　l．處方；各組

14、分的名稱(chēng)及數(shù)量（處方量按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范化寫(xiě)法，并注明生產(chǎn)工藝×倍投料及最終成品的制成量）。 </p><p><b>　　2．制備工藝 </b></p><p>　　中藥制劑的制備工藝與質(zhì)量的關(guān)系十分密切，制備工藝的敘述要能反映出工藝的全過(guò)程，要突出對(duì)質(zhì)量有影響的關(guān)鍵工藝部分，并列出控制其質(zhì)量的技術(shù)條件，如時(shí)間、溫度、壓力、真空度等。對(duì)關(guān)鍵半成品應(yīng)有其質(zhì)量要

15、求，如濃縮成浸膏后其得率的限幅度及能反映其內(nèi)在質(zhì)量的測(cè)定項(xiàng)目，如相對(duì)密度或某指標(biāo)成分的含量等。 </p><p>　　工藝的敘述應(yīng)按中試生產(chǎn)規(guī)模條件，因各項(xiàng)技術(shù)條件均與制備的數(shù)量有關(guān)，實(shí)驗(yàn)室規(guī)模所決定的技術(shù)條件往往不適用生產(chǎn)規(guī)模，例如在提取、濃縮、干燥時(shí)藥品受熱時(shí)間的長(zhǎng)短與制備數(shù)量的大小有關(guān)，又如滲漉時(shí)收集滲漉液的速度和規(guī)定的幅度也與制備量有關(guān)。 </p><p>　　3．工藝流程圖，簡(jiǎn)要

16、顯示各步驟的過(guò)程 </p><p><b>　　4．研究資料 </b></p><p>　?。╨）應(yīng)能反映出所訂工藝的合理性，要說(shuō)明采取此工藝的依據(jù)，要從處方由各藥味的理化性質(zhì)，各類(lèi)成分的藥理作用，結(jié)合在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下的臨床應(yīng)用要求來(lái)選擇合適的工藝路線。 </p><p>　?。?）在確定工藝路線后應(yīng)對(duì)工藝的技術(shù)條件進(jìn)行篩選對(duì)比，決定最佳的工

17、藝技術(shù)條件。 </p><p>　　（3）列出以上各項(xiàng)工藝研究的方法與對(duì)比數(shù)據(jù)（成功或失?。?。 </p><p>　?。?）對(duì)工藝篩選過(guò)程中決定該工藝優(yōu)劣的指標(biāo)及測(cè)試方法也應(yīng)列出。 </p><p>　?。?）對(duì)關(guān)鍵半成品定出控制質(zhì)量的要求及其說(shuō)明。 </p><p>　?。?）對(duì)確定工藝后，應(yīng)有三批以上的中試結(jié)果，從其各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)上來(lái)反映此

18、工藝的穩(wěn)定性和成熟程度。 </p><p>　　三、與質(zhì)量有關(guān)的理化性質(zhì)研究資料及文獻(xiàn)資料 </p><p>　　此項(xiàng)資料是反映中藥新藥研制過(guò)程中對(duì)其主要藥味或制劑的最終產(chǎn)品與質(zhì)量有關(guān)的理化性質(zhì)研究的內(nèi)容。一般包括文獻(xiàn)資料查考的內(nèi)容和研制單位本身的實(shí)驗(yàn)研究材料．制劑工藝的研究和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂均應(yīng)在此資料的基礎(chǔ)上進(jìn)行。 </p><p>　　一類(lèi)、二類(lèi)新藥制劑中的主要

19、成分必須基本清楚，應(yīng)有其化學(xué)成分的理化常數(shù)、結(jié)構(gòu)測(cè)定等有關(guān)數(shù)據(jù)；三類(lèi)新藥制劑多數(shù)為復(fù)方制劑，應(yīng)有各組份尤其是主要組份的主要成分或有效部位的一般理化性質(zhì)的文獻(xiàn)資料或研制過(guò)程中試驗(yàn)材料及結(jié)果。文獻(xiàn)報(bào)道的材料必要時(shí)應(yīng)在研制的新藥原料、藥材，半成品及成品中加以驗(yàn)證是否確實(shí)存在，與一、二類(lèi)新藥制劑的理化研究不同，一般做通性鑒別，色譜或紫外光譜鑒別即可。如為單方制劑，所含成分無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道的應(yīng)進(jìn)行植化研究，搞清大類(lèi)成分及至少一個(gè)單體成分，藉以建立鑒別及

20、含量測(cè)定項(xiàng)目是完全必要的。四、五類(lèi)新藥制劑可引述文獻(xiàn)報(bào)道的資料。 </p><p>　　查閱文獻(xiàn)資料應(yīng)注意文獻(xiàn)來(lái)源的原始性和數(shù)據(jù)的可靠性，對(duì)間接引述的文獻(xiàn)資料引用時(shí)尤應(yīng)注意其真實(shí)性。引用文獻(xiàn)應(yīng)結(jié)合新藥研制的實(shí)際，如制劑中某一藥材的藥用部位是根，則一般不必引述該植物其他部位的無(wú)關(guān)資料，文獻(xiàn)記述的成分應(yīng)考慮在研制的新藥制劑中該種成分是否確實(shí)被提取出來(lái)和是否確實(shí)在最終產(chǎn)品中存在，如白術(shù)含蒼術(shù)酮，但如用水煎煮則不可能提取

21、出來(lái)，或者即使提取出來(lái)也已破壞，所以，雖然文獻(xiàn)報(bào)道白術(shù)含有此成分，但在研制的制劑中此成分是不存在的，因此要求在引用文獻(xiàn)資料時(shí)，還須對(duì)研制的樣品作必要的試驗(yàn)加以驗(yàn)證，以保證引用文獻(xiàn)有計(jì)、針對(duì)性；又如含女貞子的制劑，文獻(xiàn)報(bào)道含有齊墩果酸，但如該制劑是采用水提取的工藝，則齊墩果酸難以溶出，成品中是否存在此成分．必要時(shí)需要以試驗(yàn)驗(yàn)證；如為該制劑中的主要組份，而文獻(xiàn)查到的成分又未被提取出，則需要盡可能地探索其有效成分或有效部位，在申報(bào)臨床時(shí)，應(yīng)有

22、研究資料并加以說(shuō)明。 </p><p>　　對(duì)于測(cè)試的光譜和色譜，研制單位除提供清晰準(zhǔn)確的圖譜外，還須提供相應(yīng)的文字資料，如所用儀器、試驗(yàn)條件及圖譜解析數(shù)據(jù)等（一、二類(lèi)新藥制劑的文字說(shuō)明尤須詳盡）。 </p><p>　　復(fù)方制劑在制備過(guò)程中有時(shí)可能發(fā)生由于多個(gè)藥味成分之間的影響或化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致成品的理化性質(zhì)與原組份已有變化的情況，應(yīng)注意觀察、研究、結(jié)合藥效學(xué)研究，以確定制備工藝的是否合理

23、，以免取"粗"去"精"。 </p><p>　　四、臨床研究用藥品的原料（藥材）和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案及起草說(shuō)明 </p><p>　　本資料是為保證臨床研究用藥品的質(zhì)量一致性和穩(wěn)定性。 </p><p>　　（一）原料（藥材）的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) </p><p>　　1．藥材標(biāo)準(zhǔn)：包括基原名稱(chēng)及科、屬、種的拉丁

24、學(xué)名和藥用部位，實(shí)際的主要產(chǎn)地或來(lái)源，而非文獻(xiàn)資料，并說(shuō)明屬何級(jí)法定標(biāo)準(zhǔn)（藥典、部頒、省市自治區(qū)藥品標(biāo)準(zhǔn)）收載。 </p><p>　　復(fù)方制劑中的藥材若已制定省級(jí)藥品標(biāo)準(zhǔn)的，須附上該藥材的第1、17、18項(xiàng)資料及衛(wèi)生行政部門(mén)批準(zhǔn)件（復(fù)印件）；對(duì)未制定藥品標(biāo)準(zhǔn)的藥材應(yīng)先制定其省級(jí)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，按照（藥材申報(bào)資料項(xiàng)目）中的第1、2、3、4、5、6、7、8、9、17、18、19項(xiàng)的要求報(bào)送資料。 </p>

25、<p>　　單方制劑中的藥材必須是國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)。若原為省級(jí)藥品標(biāo)準(zhǔn)的，必須補(bǔ)報(bào)相應(yīng)資料，并同省級(jí)藥品標(biāo)準(zhǔn)資料，按三類(lèi)藥材的要求整理后與制劑一并上報(bào)，如符合要求，該藥材可作為國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)可。 </p><p><b>　　藥材須經(jīng)鑒定。 </b></p><p>　　如成品中收載的檢驗(yàn)項(xiàng)目歸屬于某藥材，而該藥材品種雖收載于法定標(biāo)準(zhǔn)中，但未列入該檢驗(yàn)項(xiàng)目者，應(yīng)

26、補(bǔ)有關(guān)項(xiàng)目。例如成品處方中有人參，成品標(biāo)準(zhǔn)中收載了人參總皂甙的含量測(cè)定，而藥典中雖收載了人參藥材標(biāo)準(zhǔn)，但未規(guī)定含量測(cè)定項(xiàng)目，則應(yīng)在原料人參標(biāo)準(zhǔn)中制定人參總皂甙的含量測(cè)定項(xiàng)目，目的為保證成品質(zhì)量，以防盲目投料。 </p><p>　　有些制劑確因處方藥味多、干擾大，或擬測(cè)定藥味含量極少，但不屬于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不合理或操作技術(shù)問(wèn)題所致，含量測(cè)定困難，成品未收載此項(xiàng)者，可以暫時(shí)對(duì)藥材（主藥之一）規(guī)定含量測(cè)定項(xiàng)目，間接控制成品

27、質(zhì)量。 </p><p>　　2．原料系指處方中的提取物、有效部位或化學(xué)單體，按照《補(bǔ)充規(guī)定》的要求均制定相應(yīng)的法定國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)未制定國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的，須按相應(yīng)類(lèi)別報(bào)有關(guān)資料并隨制劑一起上報(bào)審定。 </p><p>　　（二）成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) </p><p>　　中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)必須在處方（藥味、用量）固定和各組份質(zhì)量穩(wěn)定、制備工藝穩(wěn)定的前提下，方可制訂。質(zhì)量標(biāo)

28、準(zhǔn)的內(nèi)容一般包括：名稱(chēng)、漢語(yǔ)拼音、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測(cè)定、功能與主治、用法與用量、禁忌、注意、規(guī)格、貯藏、使用期限等項(xiàng)目，依次予以說(shuō)明。 </p><p>　　1．名稱(chēng)、漢語(yǔ)拼音、拉丁名：按《補(bǔ)充規(guī)定》附件十和衛(wèi)生部下發(fā)的《中藥命名原則》制定。 </p><p><b>　　2．處方 </b></p><p>　?。?）

29、處方中的藥材名稱(chēng)：凡中國(guó)藥典、部標(biāo)準(zhǔn)收載的藥材，一律采用最新版規(guī)定的名稱(chēng)。地方藥品標(biāo)準(zhǔn)收載的品種與國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)不同，而來(lái)源相同的，應(yīng)采用國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的名稱(chēng)；地方藥品標(biāo)準(zhǔn)收載的品種與國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)相同來(lái)源不同的，應(yīng)另起名稱(chēng)；國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)未收載的藥材，可采用地方藥品標(biāo)準(zhǔn)收載的名稱(chēng)，并注明出處。 </p><p>　?。?）處方中的各藥味，均應(yīng)符合其法定藥品標(biāo)準(zhǔn)，藥味的排列次序，應(yīng)根據(jù)中醫(yī)藥理論，按"君

30、臣佐使"順序排列，或按藥品作用主次排列。 </p><p>　?。?）處方中凡需炮制的藥材，均需用括號(hào)注明，與藥典方法不同的，應(yīng)另加注明。 </p><p>　　（4）處方中藥味的用量一律用法定計(jì)量單位，重量以"g"、容量以"ml"表示。處方的總量一般在500～1500g范圍內(nèi)。片劑、液體制劑等總出藥量一般以1000片、1000ml計(jì)算。實(shí)

31、驗(yàn)應(yīng)用時(shí)，可按比例增減折算。 </p><p>　?。?）處方中藥味僅為藥典附錄收載者應(yīng)補(bǔ)充制定標(biāo)準(zhǔn)。如為省級(jí)炮制規(guī)范中收載者，應(yīng)按省級(jí)藥品標(biāo)準(zhǔn)要求補(bǔ)充相應(yīng)申報(bào)資料。 </p><p><b>　　3．制法 </b></p><p>　　在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制法項(xiàng)下可根據(jù)制備工藝寫(xiě)出簡(jiǎn)明的工藝全過(guò)程，對(duì)質(zhì)量有影響的關(guān)鍵工藝，應(yīng)列出控制的技術(shù)條件。 &l

32、t;/p><p><b>　　4．性狀 </b></p><p>　　一種制劑的性狀往往與投料的原料質(zhì)量及工藝有關(guān)，原料質(zhì)量保證，工藝恒定則成品的性狀應(yīng)該是基本一致的，故質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定制劑的性狀，能初步反映其質(zhì)量狀況。 </p><p>　　制劑的性狀指成品的顏色、形態(tài)、氣味等。片劑、丸劑如有包衣的還應(yīng)描述除去包衣后的片芯、丸芯的顏色及氣味，硬膠囊

33、劑應(yīng)寫(xiě)明除去膠囊后內(nèi)容物的性狀。制劑色澤如以二種色調(diào)組合的，描寫(xiě)時(shí)以后者為主，如棕紅色，以紅色為主。書(shū)寫(xiě)時(shí)顏色、形態(tài)后用分號(hào)（；）。 </p><p>　　小量研制品與中試或大量生產(chǎn)的成品，其色澤等可能不完全一致，故制訂制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)根據(jù)中試或大量生產(chǎn)的產(chǎn)品為依據(jù)，并至少觀察3～5批樣品。有的中藥制劑在貯藏期間顏色會(huì)變深，因此可根據(jù)實(shí)際觀察情況規(guī)定幅度。 </p><p>　　各種劑型的

34、描述舉例如下。 </p><p><b>　?。╨）丸劑 </b></p><p>　　1．水丸 沉香化氣丸：本品為灰棕色至黃棕色的水丸；氣香，味微甜、苦。 </p><p>　　梅花點(diǎn)舌丸：本品為朱紅色的水丸，除去外衣顯棕黃色至棕色；氣香，味苦、麻舌。 </p><p>　　2．蜜丸 艾附曖宮丸；本品為深褐色至黑色的小

35、蜜丸或大蜜丸；氣微，味甘而后苦、辛。 </p><p>　?。?）散劑 玉真散：本品為黃白色至淡黃色的粉末；氣香，味麻辣。 </p><p>　?。?）片劑 牛黃解毒片：本品為素片或包衣片，素片或除去包衣后的片芯顯棕黃色；有冰片香氣，味微苦、辛。 </p><p>　　安胃片：本品為類(lèi)白色至淡黃色的片；氣微，味澀、微苦。 </p><p>　

36、　（4）沖劑 午時(shí)茶沖劑：本品為棕黃色的顆粒；氣微香，味甜、微苦。 </p><p>　?。?）錠劑 紫金錠：本品為暗棕色至褐色的長(zhǎng)方形或棍狀的塊體；氣特異，味辛而苦。 </p><p>　?。?）煎膏劑（膏滋） 二冬膏；本品為棕黃色稠厚的半流體；味甜、微苦。 </p><p>　　（7）糖漿劑 川貝枇粑糖漿；本品為棕紅色的粘稠液體；氣香，味甜、微苦、涼。 <

37、/p><p>　?。?）合劑 小建中合劑：本品為棕黃色的液體；氣微香，味甜、微辛。 </p><p>　　口服液 生脈飲：本品為黃棕色至淡紅色澄清液體，久置，可有輕搖易散的微量混濁；氣香，味酸甜、微苦。 </p><p>　　口服液一般顏色較深，也難以達(dá)到透明或澄明。其性狀不應(yīng)描寫(xiě)為透明或澄明的液體。 </p><p>　?。?）滴丸劑 滿(mǎn)山紅油

38、滴丸：本品為黃棕色的滴丸；有特異香氣。 </p><p>　　（10）膠囊劑 龜齡集：本品為膠囊劑、內(nèi)容物為棕褐色。氣特異，味咸。 </p><p>　?。?1）酒劑 舒筋活絡(luò)酒：本品為棕紅色的澄清液體；氣香，味微甜、略苦。 </p><p>　?。?2）酊劑 顛茄酊：本品為棕紅色或棕綠色的液體；有微臭。 </p><p>　?。?3）流浸膏

39、及浸膏劑 </p><p>　　流浸膏 甘草流浸膏：本品為棕色或紅褐色的液體；味甜、略苦澀。 </p><p>　　浸膏 甘草浸膏：本品為棕褐色的固體，有微弱的特殊臭氣和持久的特殊甜味；遇熱軟化，易吸潮。 </p><p>　?。?4）膏藥 狗皮膏：本品為攤于獸皮或布上的黑膏藥。 </p><p>　　（15）橡膠膏劑 傷濕止痛膏：本品為淡黃

40、綠色至淡黃色的片狀橡皮膏；氣芳香。 </p><p><b>　　5．鑒別 </b></p><p>　　根據(jù)中醫(yī)藥理論，依處方原則首選君藥與臣藥進(jìn)行鑒別，貴重藥，毒劇藥也須鑒別，選擇鑒別藥味也應(yīng)結(jié)合藥物本身的基礎(chǔ)研究工作情況，如其成分不清楚，或通過(guò)試驗(yàn)摸索，干擾成分難以排除，則也可鑒別其它藥味；但應(yīng)在起草說(shuō)明中寫(xiě)明理由。 </p><p>　

41、　鑒別方法一般包括顯微鑒別，一般理化鑒別及色譜鑒別。 </p><p><b>　?。?）顯微鑒別 </b></p><p>　　中藥成方制劑中含有藥材粉末組分的，可根據(jù)處方中所含藥材粉末的組織細(xì)胞及其內(nèi)含物特征進(jìn)行中成藥的顯微鑒別。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中顯微鑒別內(nèi)容應(yīng)按藥典的格式和術(shù)語(yǔ)描述，每味藥的顯微特征用句號(hào)分開(kāi)。 </p><p>　　中成藥顯微鑒

42、定時(shí)，一般需要根據(jù)處方的配比，抓住主要藥味的鑒別特征，并對(duì)各組成藥材逐一分析比較，排除某些類(lèi)似細(xì)胞組織和內(nèi)含物的干擾，選取各藥材在該中成藥中具有專(zhuān)屬性的顯微特征作為鑒別依據(jù)。如左金丸由黃連、吳茱萸兩味藥組成。因它們均含有石細(xì)胞，故不采用石細(xì)胞作為某一味藥的顯微特征，而分別采用纖維束和非腺毛、腺毛作為黃連和吳茱萸的顯微特征。某一粉末藥材的某些主要特征在成方制劑中有干擾時(shí)，可以選擇次要特征。 </p><p>　　所

43、收載的顯微特征必須明顯、易察見(jiàn)。經(jīng)制作5張片子均能察見(jiàn)該顯微特征。 </p><p>　　多來(lái)源的藥材要考慮多來(lái)源共有的顯微特征。如黃連有黃連、三角葉黃連或云連三個(gè)來(lái)源，而前二種均含有石細(xì)胞，云連沒(méi)有石細(xì)胞，故不能將石細(xì)胞作為黃連的顯微特征。 </p><p>　　取樣注意代表性，一般取10片（丸）研成細(xì)粉，混勻后，取少量裝片鏡檢。水丸可粉碎后直接取樣，蜜丸、濃縮丸半浸膏片（含有生藥粉末）

44、和混懸性沖劑可事先加水?dāng)嚢柘礈欤x心取沉淀裝片。蠟丸可加極性小的有機(jī)溶劑攪拌，傾去溶劑，反復(fù)處理洗盡蠟質(zhì)。包衣材料事先應(yīng)洗去或刮凈。 </p><p>　　鑒別時(shí)，用水或甘油醋酸試液裝片觀察淀粉粒、粘膠細(xì)胞或糊化的淀粉團(tuán)塊等；用水合氯醛試液不加熱觀察菊糖等一些多糖類(lèi)物質(zhì)，加熱觀察組織細(xì)胞特征。 </p><p>　　加水合氯醛試液加熱透化時(shí)，注意溫度不能過(guò)高，以防水合氯醛試液沸騰使組織碎片

45、內(nèi)帶入氣泡。透化后加入少量稀甘油裝片。 </p><p>　　裝片后，在顯微鏡下觀察要有次序，可以先左后右、先上后下的次序，全部看遍，不能跳躍式觀看。長(zhǎng)寬度的測(cè)量用經(jīng)載臺(tái)量尺標(biāo)定的顯微量尺測(cè)量。每次測(cè)量記下數(shù)據(jù)，并分析數(shù)據(jù)的最小量值和最大量值和多見(jiàn)量值。如淅貝母淀粉粒直徑6～56μm，表示最小和最大值，如為6～40～56μm，中間的數(shù)值表示多見(jiàn)量值。 </p><p>　　需要觀察單個(gè)管胞

46、、導(dǎo)管、纖維、石細(xì)胞的完整形狀時(shí)，可根據(jù)《中國(guó)藥典》現(xiàn)行版附錄有關(guān)的組織解離法解離后觀察。細(xì)胞壁性質(zhì)的檢定，可按《中國(guó)藥典》現(xiàn)行版附錄有關(guān)的檢定法對(duì)細(xì)胞壁的木質(zhì)化、木栓化、角質(zhì)化、硅質(zhì)化進(jìn)行檢定。細(xì)胞內(nèi)含物亦按《中國(guó)藥典》附錄有關(guān)檢定法對(duì)淀粉粒、脂肪油、揮發(fā)油或樹(shù)脂、菊糖、粘液、草酸鈣結(jié)晶、碳酸鈣結(jié)晶（鐘乳體）、硅質(zhì)進(jìn)行鑒定。 </p><p>　　植物藥材的各類(lèi)組織碎片觀察時(shí)應(yīng)注意的內(nèi)容： </p>

47、;<p>　?、俦”诩?xì)胞。注意細(xì)胞的大小或排列。一般皮層薄壁細(xì)胞較大，等徑類(lèi)圓形，細(xì)胞間隙明顯而韌皮部薄壁細(xì)胞窄長(zhǎng)，間隙少或沒(méi)有。 </p><p>　　注意細(xì)胞有無(wú)淀粉粒、草酸鈣結(jié)晶等內(nèi)含物，以及內(nèi)含物排列情況。 </p><p>　　有時(shí)可見(jiàn)紡錘狀薄壁細(xì)胞。觀察其壁有否增厚，有否交叉的紋理。如當(dāng)歸的韌皮薄壁細(xì)胞。 </p><p>　?、诒砥けＷo(hù)組

48、織。觀察外壁有否增厚，有無(wú)氣孔及氣孔的軸式（不定式、不等式、直軸式、平軸式、環(huán)狀圍繞式、環(huán)狀輻射式）。 </p><p>　　③木栓組織?，F(xiàn)實(shí)木栓細(xì)胞垂周壁平直還是彎曲，有否木栓化增厚，如均勻增厚形成木栓石細(xì)胞（其細(xì)胞間沒(méi)有間隙，可區(qū)分其他部位的石細(xì)胞群）。 </p><p>　?、苷骋杭?xì)胞。觀察有無(wú)草酸鈣針晶束。 </p><p>　?、莘置诩?xì)胞和分泌腔。分泌揮發(fā)

49、油細(xì)胞又稱(chēng)油細(xì)胞，注意其形狀和色澤。分泌揮發(fā)油的腔室又稱(chēng)油室，注意其生成方式（有裂生、溶生、裂溶生）。裂生的注意油室周?chē)?列分泌細(xì)胞形狀，溶生的周?chē)?xì)胞破碎不完整。 </p><p>　?、奕橹?xì)胞和乳汁管。前者是單獨(dú)的細(xì)胞，可以數(shù)個(gè)相連成管狀；后者是軸向連而末端壁部分或全部溶解，錯(cuò)綜連接而成網(wǎng)狀系統(tǒng)。觀察時(shí)注意區(qū)分并可用20％醋酸溶液一滴加熱至近干，趁熱加蘇丹Ⅲ乙醇液，稍放置，加甘油乙醇液蓋片后觀察被染成紅橙

50、色的乳汁管。 </p><p>　?、邔?dǎo)管和管胞。注意單個(gè)或成群的散在情況，量取其直徑，觀察壁增厚的形式（有環(huán)紋、螺紋、梯紋、網(wǎng)紋和緣紋孔等）。心材藥材的導(dǎo)管內(nèi)注意有無(wú)侵填體。 </p><p>　?、嗬w維。韌皮纖維的壁有纖維素增厚或木質(zhì)化增厚兩種，壁不具紋孔，斷后的斷面有平整或掃帚狀。木質(zhì)部纖維，常見(jiàn)的有纖維管胞和韌型纖維兩類(lèi)。典型的木纖維具有木質(zhì)化的次生壁，為長(zhǎng)軸的紡錘狀細(xì)胞，胞腔一般

51、較小，壁上具有退化的具緣紋孔（纖維管胞）至裂隙狀單紋孔（韌型纖維）。 </p><p>　　晶纖維也稱(chēng)晶鞘纖雄，注意纖維四周含晶細(xì)胞的壁有否增厚，其結(jié)晶的形狀大部分是方晶也有少數(shù)為簇晶。描述纖維時(shí)注意形狀、大?。ㄩL(zhǎng)、寬）、壁的厚度和有無(wú)紋孔。 </p><p>　?、崾?xì)胞。注意其形狀（有否分枝）、大?。ㄩL(zhǎng)寬、直徑）、壁厚度、層紋和紋孔、孔徑。注意其單個(gè)、成群、成帶的散在情況，胞腔內(nèi)有否內(nèi)

52、含物（淀粉位、草酸鈣結(jié)晶）。 </p><p>　?、蚊住Ｃ资腔?lèi)、葉類(lèi)藥材的重要顯微特征。毛茸有非腺毛、腺毛兩種。其組成細(xì)胞和形態(tài)及其分布情況是重要的特征。多細(xì)胞非腺毛需注意其形狀有無(wú)分枝，頂端尖鈍否，底部有否擴(kuò)大，壁的厚度，有否壁疣。多細(xì)胞非腺毛注意單列性和多列性的排列的方式，星狀毛注意輻射狀或疊生狀的排列形狀。單列式多細(xì)胞非腺毛，注意觀察其色澤、全長(zhǎng)、頂端細(xì)胞長(zhǎng)度，直徑、壁厚度及其排列方向（編彎、倒抑、

53、彎曲等）。腺毛注意腺頭部和柄部的細(xì)胞數(shù)、腺鱗的頭部細(xì)胞均系偶數(shù)型的對(duì)稱(chēng)式排列，還應(yīng)注意生于細(xì)胞間隙之間的間隙腺毛。 </p><p>　　毛茸在粉碎時(shí)易碎斷，尤其注意腺毛脫落后留下的痕跡及其周?chē)砥ぜ?xì)胞是否具有特征的排列。 </p><p>　?、匣ǚ哿！Ｊ腔?lèi)藥材的重要顯微特征。 </p><p>　　需分別描述立體形狀，極面觀、赤道面觀的輪廓．立體形狀通常以極軸

54、為滾動(dòng)軸的形狀，常見(jiàn)的有扁球形、球形或類(lèi)圓球形、近球形、長(zhǎng)球形等。從赤道面可見(jiàn)萌發(fā)孔（溝）的表面，極面觀只能看到前發(fā)孔（溝）的切面?；ǚ哿４笮〕龍A形只需測(cè)量直徑外，一般需分別測(cè)量極軸及赤道軸長(zhǎng)度?；ǚ哿Ｃ劝l(fā)器官是花粉的重要形態(tài)特征。萌發(fā)器官有為（萌發(fā)溝）及孔（萌發(fā)孔）兩種，其形狀、數(shù)目、位置、大小是花粉分類(lèi)的依據(jù)。 </p><p><b>　　⑿內(nèi)含物 </b></p>&l

55、t;p>　　A．淀粉粒；有單?；蚨翑?shù)個(gè)分粒聚合而成復(fù)粒，有的可見(jiàn)半復(fù)粒。觀察其大小形狀、臍點(diǎn)有無(wú)及其位置，層紋是否明顯。 </p><p>　　B．草酸鈣結(jié)晶：觀察其形狀（方晶、族晶、針晶、砂晶、柱晶），大小及其在細(xì)胞內(nèi)排列方式。 </p><p>　　C．碳酸鈣結(jié)晶：一般以"鐘乳體"形狀存在。動(dòng)物藥材和礦物藥材參考有關(guān)資料進(jìn)行。 </p><

56、;p>　?。?）一般理化鑒別 </p><p>　　應(yīng)首先選擇處方中的主要藥味，即"君藥"和"臣藥"中的有效成分，如有效成分尚不明確的也可鑒別其特征成分，但選擇特性成分應(yīng)經(jīng)多方面的比較試驗(yàn)加以確定。如已有文獻(xiàn)報(bào)道，該藥材含有已知的有效成分者，應(yīng)首選已知的有效成分的鑒別試驗(yàn)，如確不能檢出時(shí)方可選擇其他未知的"特征"成分作為鑒別項(xiàng)目?；疽蠛突厩闆r

57、可參見(jiàn)中藥材的有關(guān)部分。貴重藥、劇毒藥也應(yīng)建立鑒別項(xiàng)目。 </p><p>　　復(fù)方制劑所含成分更為復(fù)雜，相互干擾也更為嚴(yán)重。作為共性特征的理化鑒別，如呈色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)、熒光反應(yīng)、泡沫試驗(yàn)等對(duì)復(fù)方制劑中的某個(gè)藥材的鑒別專(zhuān)屬性更差，在選用時(shí)尤需謹(jǐn)慎。至少供試液應(yīng)經(jīng)預(yù)處理，并需進(jìn)行陰性對(duì)照試驗(yàn)，確證沒(méi)有干擾，而且確有鑒別意義時(shí)方可采用。 </p><p><b>　?。?）色譜鑒別

58、 </b></p><p>　　色譜鑒別在復(fù)方制劑中最常應(yīng)用的是薄層鑒別。由于復(fù)方制劑成分比單一的藥材或單味中藥制劑復(fù)雜，也應(yīng)注意鑒別的專(zhuān)屬性，特別是"特征"成分采用通用顯色劑得到的色斑或是一般的熒光斑點(diǎn)，或在紫外光254nm燈觀察硅膠GF254薄層板在熒光背景下的暗色吸收斑點(diǎn)時(shí)，必須有足夠的試驗(yàn)結(jié)果確證具有良好的重現(xiàn)性和專(zhuān)屬性。對(duì)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)、操作和結(jié)果的判斷等都應(yīng)嚴(yán)格。目前，最多

59、應(yīng)用的還是以手工鋪制薄層板或預(yù)制板為主的常規(guī)薄層色譜，而且用的最多的是硅膠G板（或另加羧甲基纖維素鈉作粘合劑），黃酮類(lèi)和酚類(lèi)化合物也可選用聚酰胺板，氨基酸類(lèi)也可用纖維素板，有條件的應(yīng)逐步使用質(zhì)量可靠的預(yù)制板。不論用何種類(lèi)型的薄層板，均要求薄層極的質(zhì)量要保證。點(diǎn)樣、展開(kāi)、顯色等均需符合規(guī)范化要求。 </p><p>　　薄層鑒別試驗(yàn)必需注意目的性、針對(duì)性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。供試液的制備不僅要考慮多種藥味所含成分的相互

60、干擾和影響，還要考慮到不同工藝和不同劑型各自的特點(diǎn)，譬如一個(gè)制劑中含人參同時(shí)又含有黃芪，在設(shè)計(jì)人參皂甙薄層鑒別時(shí)就應(yīng)考慮到黃芪皂甙對(duì)它的影響，不論在供試液制備還是展開(kāi)劑的選擇都要考慮周到。有些藥味所含的甙類(lèi)成分種類(lèi)既多，極性又大，經(jīng)多種條件均很難展開(kāi)分離時(shí)，也可考慮用水解后鑒別甙元的辦法。如在多味藥材組成的復(fù)方制劑中含人參皂甙的藥材不少，有的品種由于眾多成分的嚴(yán)重干擾，鑒別人參皂甙確有困難時(shí)，可采用水解后鑒別人參二醇或人參三醇的辦法。但

61、這只能說(shuō)明在該品種中含有人參皂甙類(lèi)的成分，不能說(shuō)明其含何種人參皂甙，所以一般不應(yīng)作為首選的方法。不同劑型所加添加劑也互不相同，供試液的制備就不可能用同一種方法，如口服液或糖漿劑既是液體制劑，又含有較大量的糖，供試液的制備就不應(yīng)完全照搬不加糖的固體劑型（如片劑），這時(shí)萃取方法固然不同，而且除糖也就成為供試液制備要考慮的主要問(wèn)題。供試液的制備可采用傳統(tǒng)的液液萃取的方法，也可采用固液萃取的方法，而且后者的優(yōu)點(diǎn)更多，也更方便。固液萃取所用的介質(zhì)

62、常見(jiàn)的有硅烷基化硅膠（C</p><p>　　試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)有對(duì)照品及對(duì)照藥材，并需作陰性對(duì)照（即除去欲鑒別的藥味的"陰性"對(duì)服液）。實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)有二個(gè)以上不同選擇性的展開(kāi)劑，如均能證明供試品中的欲鑒別成分與對(duì)照品的層析行為一致，再?gòu)闹羞x取較好的條件列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的正文中．如用對(duì)照藥材，要求供試品的色譜與對(duì)照品的色譜的主要斑點(diǎn)能一致。因?yàn)闃悠饭┰囈褐羞€有其他藥味，不可能與單一的藥材的色譜完全一致，因此

63、應(yīng)反復(fù)試驗(yàn)，仔細(xì)比較，以便作出準(zhǔn)確的判斷。 </p><p>　　氣相色譜適宜于制劑中含有揮發(fā)性成分的藥材的鑒別，如冰片、薄荷、麝香（麝香酮），丹皮（丹皮酚），以及以揮發(fā)油為主的藥油類(lèi)制劑。有的是結(jié)合含量測(cè)定項(xiàng)目進(jìn)行。如樣品中含有多種揮發(fā)油，需注意色譜的分離度能將各主要組分分開(kāi)，以免作出模糊的或錯(cuò)誤的判斷。設(shè)計(jì)試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)注意制劑的生產(chǎn)工藝，如有的藥材雖然含有揮發(fā)油，但是如果采用的水煮工藝，則揮發(fā)油基本上提取不出來(lái)

64、，這就不宜再對(duì)成品中該藥材的揮發(fā)油進(jìn)行鑒別。如以出峰的相對(duì)保留時(shí)間作為鑒別特征時(shí)，必須提供氣相色譜中的該峰的特征參數(shù)，確證無(wú)誤，方可成立。 </p><p>　　高效液相色譜很少直接用于中藥制劑的鑒別，如果含量測(cè)定采用了高效液相色譜法，則可在含量測(cè)定項(xiàng)目的進(jìn)行中考察可否間接地用于定性鑒別。尤其在用其他鑒別手段均無(wú)效時(shí)，可以考慮采用。設(shè)計(jì)試驗(yàn)時(shí)也同樣要注意色譜條件的優(yōu)化和方法學(xué)驗(yàn)證。 </p><

65、;p>　　附：薄層色譜規(guī)范化的基本技術(shù)要求 </p><p>　　由于中藥材及中藥制劑的鑒別采用薄層色譜法比較普遍，為了提高試驗(yàn)的重現(xiàn)性及分離度，下列的技術(shù)要求可作為設(shè)計(jì)和進(jìn)行薄層色譜試驗(yàn)時(shí)的參考。 </p><p>　　薄層色譜的規(guī)范化技術(shù)要求 </p><p><b>　　①儀器與材料 </b></p><p>

66、;<b>　　A 薄層板 </b></p><p>　　可用手工自制板或預(yù)制板，用于制備薄層板的玻璃板要求表面光潔，平整，最好使用厚度為l-2mm的優(yōu)質(zhì)平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄層極，玻璃板需用洗液或堿液洗凈至不掛水，晾干，貯存于干燥潔凈處備用；反復(fù)使用時(shí)應(yīng)注意需再用洗液或堿液清洗，如選用預(yù)制板應(yīng)注意生產(chǎn)廠家提供的有關(guān)參數(shù)，挑選，檢查并試用是否符合要求。 </p>

67、<p>　　最常用的吸附劑通常是加有石膏作粘合劑的商品硅膠G，或加有熒光劑的硅膠GF254，有的另加其他粘合劑如羧甲基纖維素鈉以加固薄層板面；為了達(dá)到更好的分離的品種要求使用加有酸（如硼酸），堿（加氫氧化鈉）或緩沖溶液等薄層板。不同生產(chǎn)廠家或不同批次的商品硅膠質(zhì)量不可能完全相同，常常會(huì)影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性，在重復(fù)實(shí)驗(yàn)時(shí)尤須注意、硅膠G因長(zhǎng)期貯放可能使粘合力降低，薄層厚度一般為250～300μm，有的品種也使用纖維素板、氧化鋁板

68、或聚酰胺板。 </p><p><b>　　B 涂布器 </b></p><p>　　應(yīng)能使吸附劑在玻璃板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。商品有手工、半自動(dòng)及自動(dòng)薄層板涂布器。涂布的厚度有固定厚度（如250μm）或可以調(diào)節(jié)的兩種。 </p><p><b>　　C 點(diǎn)樣器材： </b></p><p&

69、gt;　　最常用也最方便的是定量點(diǎn)樣毛細(xì)管（微升毛細(xì)管），規(guī)格有0.5ul，1.0ul、2.0ul、3.0ul、4.0ul、5.0ul及10ul等。對(duì)點(diǎn)樣用的微升毛細(xì)管的要求是標(biāo)示容量準(zhǔn)確，管端平整光滑，管壁潔凈，液流通暢，無(wú)堵塞，無(wú)污染，商品最常用的是Drummond Scientific Co．（美國(guó)）的產(chǎn)品，也可選用色譜用微量注射器（應(yīng)選用針尖平頭適合薄層點(diǎn)樣的）。 </p><p>　　為了提高點(diǎn)樣效率，

70、還可選用點(diǎn)樣輔助設(shè)備，如點(diǎn)樣支架，半自動(dòng)或自動(dòng)點(diǎn)樣器。選用點(diǎn)樣器材和輔助設(shè)備應(yīng)注意器材本身的質(zhì)量。 </p><p>　　D 展開(kāi)箱（層析缸） </p><p>　　應(yīng)當(dāng)用薄層色譜專(zhuān)用的展開(kāi)箱，有平底展開(kāi)箱和雙槽展開(kāi)箱，還有一種水平式展開(kāi)箱。雙槽展開(kāi)箱具有節(jié)約溶劑、減少污染、便于預(yù)平衡及控制展開(kāi)條件等優(yōu)點(diǎn)。水平式展開(kāi)箱可以從薄層板的兩側(cè)向中間展開(kāi)，展距5cm（特別是高效薄層板），所以一塊薄

71、層板所承受的樣品個(gè)數(shù)比常規(guī)上行法展開(kāi)增加了一倍。 </p><p>　　用不合格的玻璃器皿如生物標(biāo)本缸等不能保證展開(kāi)的質(zhì)量。 </p><p>　　E 顯色與檢測(cè)儀器 </p><p>　　薄層極展開(kāi)后，有的需用試劑（顯色劑）顯色。涂布顯色劑有噴霧法和浸漬法。噴霧瓶應(yīng)能在一定壓力下使試劑噴成均勻的細(xì)霧狀。薄層掃描定量測(cè)定，顯色劑可控制噴灑的數(shù)量和噴霧的壓力。浸漬法用

72、浸漬槽為特制的浸漬槽，將展開(kāi)后的薄層板平穩(wěn)放入有顯色劑的浸漬槽中數(shù)十秒至1分鐘后取出（指凈薄層板背后的殘存試劑）顯色。浸漬槽可用適當(dāng)?shù)牟Ａ髅蟠妗?</p><p>　　紫外光燈有長(zhǎng)波段（365nm）和短波段（254nm）紫外光管，前者用于觀察具有熒光的色譜，后者一般用于觀察硅膠GFS254板色譜在薄層板面的熒光背景下出現(xiàn)的暗藍(lán)紫色吸收斑點(diǎn)，選用紫外光燈應(yīng)注意熒光管的功率和濾光片的性能。 </p>

73、<p>　　薄層掃描儀不僅可以進(jìn)行原位定量，薄層掃描全圖譜對(duì)定性鑒別也能提供有用的信息。 </p><p><b>　?、诓僮鞣椒?</b></p><p><b>　　A 薄層板的制備 </b></p><p>　　除另有規(guī)定外，將1份吸附劑（如硅膠G）加3份左右的水在研缽中用研杵沿一個(gè)方向充分研磨，調(diào)成均勻

74、糊狀物，倒入已準(zhǔn)備好的涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地以直線方向移動(dòng)涂布器，使硅膠漿均勻地涂布。須注意的是不同廠家不同批號(hào)的硅膠G加水量及研磨時(shí)間要求有所不同，如加有其他改性劑更是如此。薄層厚度一般為0.2～0.3mm，由于國(guó)產(chǎn)常用的硅膠顆粒大小分布范圍較寬（10～40μm），如果顆粒分布不夠均勻，而粗顆占比例較多時(shí)，涂布的太薄反而降低分離能力，有的品種，如人參甚至要求用0.5mm薄層板。涂布好的薄層板于室溫下在水平臺(tái)上晾干，再在105～110

75、℃活化約30分鐘，置干燥器中備用。使用前應(yīng)在反射光和透射光下檢查板面及紋理是否均勻，如不均勻，有氣泡或有麻點(diǎn)、有破損或已污染（如灰塵、纖維）者應(yīng)棄去不用。 </p><p>　　預(yù)制薄層板分常規(guī)薄層板及高效板兩種，由于商品供應(yīng)來(lái)源不一，需注意并記錄生產(chǎn)廠家及生產(chǎn)批號(hào)，必要時(shí)需測(cè)定板效，以保證較好的重現(xiàn)性。在質(zhì)量保證的前提下，應(yīng)盡量選用預(yù)制薄層極，以提高時(shí)效和色譜的重現(xiàn)性。 </p><p>

76、;<b>　　B 點(diǎn)樣 </b></p><p>　　除另有規(guī)定外，點(diǎn)樣用的定量微升毛細(xì)管（或其他符合要求的點(diǎn)樣工具）按規(guī)定吸取溶液后，以垂直方向小心接觸板面使成圓點(diǎn)狀，點(diǎn)樣基線與底邊的距離，視所用板的大小而定，如采用長(zhǎng)度為10cm的板，點(diǎn)樣距離底邊以1cm為宜，點(diǎn)間距離視情況為1、1.5或2cm，原點(diǎn)直徑應(yīng)不大于3mm；如樣品容量較大，或?yàn)榱烁纳品蛛x度，也可點(diǎn)成寬約2～3mm不同長(zhǎng)度的條帶

77、。點(diǎn)樣時(shí)須注意盡量不要損害薄層表面。一般的自制硅膠G薄層板，板面的牢度不夠，定量測(cè)定時(shí)需特別注意小心點(diǎn)樣，不要使原點(diǎn)部分的板面破損。 </p><p><b>　　C 展開(kāi) </b></p><p>　　點(diǎn)樣后的薄層板置入加有展開(kāi)劑的薄層展開(kāi)箱中，密閉，一般采用上行展開(kāi)，薄層板浸入展開(kāi)劑深度一般要求溶劑最初的前沿距原點(diǎn)約5mm，展開(kāi)至規(guī)定展開(kāi)距后立即將薄層權(quán)取出，晾干

78、，以備檢測(cè)。多數(shù)品種展距7～9cm已夠，少數(shù)需用長(zhǎng)度為15或20cm的板；展開(kāi)可在10cm以上。如規(guī)定需用展開(kāi)劑或其他溶劑的蒸氣預(yù)平衡者可在雙槽展開(kāi)箱的一側(cè)加入適量的溶劑，如需達(dá)到飽和狀態(tài)，可在展開(kāi)箱內(nèi)壁貼一被溶劑濕潤(rùn)的濾紙使展開(kāi)箱易于被蒸氣平衡，如規(guī)定薄層板需要同時(shí)預(yù)平衡者，應(yīng)將薄層板放入箱內(nèi)沒(méi)有溶劑的一側(cè)槽中，平衡后再將溶劑傾入此糟中展開(kāi)。 </p><p>　　展開(kāi)劑要求新鮮配制，如需分層則按規(guī)定要求放置分

79、層后，分取需要的一相（上層或下層）各用。 </p><p><b>　　D 檢測(cè) </b></p><p>　　色譜斑點(diǎn)本身有顏色者可直接在日光下觀察色譜中的色斑，本身在紫外光激發(fā)下可發(fā)射熒光者可直接置紫外光燈下觀察熒光色譜、需加試劑后方能顯色或發(fā)射熒光者，則可將試劑用噴霧器均勻噴灑于薄層板面（或用浸漬法），再按規(guī)定直接觀察或加熱后觀察。浸漬法板面顯色均勻是其優(yōu)點(diǎn)，但

80、有的樣品經(jīng)試劑浸漬后斑點(diǎn)容易被浸潤(rùn)擴(kuò)散，則不適用。涂布試劑后如加熱顯色需注意控制加熱溫度和時(shí)間，尤其含羧甲基纖維素鈉的薄層板溫度過(guò)高或加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)易焦化，如用硫酸等試劑則可使板面碳化而影響顯色效果；有的成分加試劑后加熱溫度和加熱時(shí)間不同，顯色效果可能有差別、有的品種用蒸氣熏蒸（如碘蒸氣）顯色者，可在密閉器皿中放置適當(dāng)時(shí)間至斑點(diǎn)顯色清晰，薄層色譜還可在薄層掃描儀中進(jìn)行光密度掃描或熒光掃描。 </p><p>　　③

81、影響薄層色譜分析的主要因素 </p><p>　　常規(guī)薄層色譜因?yàn)槭且环N"敞開(kāi)系統(tǒng)"的色譜技術(shù)，與柱色譜的區(qū)別之一是除材料及器材以外，外界環(huán)境條件對(duì)被分離物質(zhì)的層析行為影響很大，分離機(jī)制也很復(fù)雜；操作技巧也明顯的影響色譜質(zhì)量；為了充分發(fā)揮薄層色譜技術(shù)在中藥分析方面的優(yōu)勢(shì)，提高色譜的分離度和重現(xiàn)性，注意控制影響色譜質(zhì)量的因素是非常重要的。以下所述的幾個(gè)方面不僅對(duì)定量分析是必須注意的問(wèn)題，對(duì)提高定

82、性分析的質(zhì)量也是不可忽視的。 </p><p>　　A．樣品的預(yù)處理及供試液的制備 </p><p>　　一般認(rèn)為薄層色譜所用固定相（薄層板）可即用即棄，不怕供試液中雜質(zhì)的污染，因而樣品無(wú)需凈化精制。但在實(shí)踐中，由于中藥的成分復(fù)雜，未知成分多，供試液中溶出的物質(zhì)較多，其中既有欲測(cè)成分也有其他"雜質(zhì)"。常常由于相互干擾或背景污染而難以得到滿(mǎn)意的分高效果，甚至難以辨認(rèn)，尤其

83、成方制劑更是如此．所以在許多情況下為了得到一個(gè)較為清晰的色譜。樣品提取物經(jīng)預(yù)處理，使供試液得以?xún)艋?，往往是一個(gè)重要的有時(shí)甚至是關(guān)鍵的步驟，制各樣品供試液所用的溶劑一般要求溶解度不宜太大，粘度不宜太高，沸點(diǎn)適中；但中藥制劑往往希望將各成分盡量多地提取出來(lái)，最常被選用的是甲醇或乙醇，欲測(cè)成分和許多其他"雜質(zhì)"均可能被提取出來(lái)。因此供試液的凈化就顯得更為必要。 </p><p>　　樣品供試液凈化的

84、方法通常有1．單一溶劑萃取法，2．分段萃取法；3．液液萃取法；4．固液萃取法。 </p><p>　　B、薄層色譜的點(diǎn)樣技術(shù) </p><p>　　點(diǎn)樣是薄層色譜的第一步，也是關(guān)鍵的一步，它既關(guān)系到能否得到可以重現(xiàn)的薄層色譜，也關(guān)系到定量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確與否，因?yàn)椴涣嫉狞c(diǎn)樣是測(cè)定誤差的最主要的來(lái)源。一般在常規(guī)薄層板上原點(diǎn)的直徑不大于3mm，高效薄層板要求原點(diǎn)直徑不大于2mm。點(diǎn)樣量不宜過(guò)大，

85、最好控制在10μl以下，如在一個(gè)位置重復(fù)多次點(diǎn)樣時(shí)，須注意盡量不將原點(diǎn)點(diǎn)成一個(gè)空心圈。選用溶劑沸點(diǎn)不宜太高（如正丁醇）或太低（如己醚）。如用乙醚提取，可將最終溶液改用其他非極性溶劑。如用親水性溶劑，或在較高相對(duì)濕度環(huán)境下點(diǎn)樣，點(diǎn)樣后應(yīng)將薄層板再干燥（如真空干燥）。點(diǎn)樣時(shí)需注意盡量不要損傷薄層板表面。 </p><p>　　C、吸附劑的活性與相對(duì)濕度的影響 </p><p>　　吸附劑的活性

86、是由吸附劑如硅膠的表面能和表面積決定的。硅膠的硅醇基是親水性基團(tuán)，很易吸附水分子而成為水合硅醇基而失去活性。自制的硅膠薄層板在105～110℃加熱若干時(shí)間，就是使水合硅醇基脫水變?yōu)橛坞x硅醇基而活化。反之，活化后的薄層板也可以吸附大氣中的水分子而降低活性。說(shuō)明硅膠表面吸附水份的作用是可逆的，在日常操作時(shí)，當(dāng)活化后的硅膠（或氧化鋁）薄層板從干燥器中取出，自開(kāi)始點(diǎn)樣到展開(kāi)前，薄層板一般是暴露在實(shí)驗(yàn)室的大氣中，其活性取決于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的相對(duì)濕度。

87、在其他條件相同的情況下，相對(duì)濕度對(duì)許多樣品色譜質(zhì)量的影響是很明顯的。通常認(rèn)為薄層色譜重現(xiàn)性差，在不同的相對(duì)濕度下點(diǎn)樣和展開(kāi)即是原因之一?？刂普归_(kāi)時(shí)的相對(duì)濕度可在雙槽展開(kāi)箱的一側(cè)用一定濃度的硫酸溶液，密閉放置一定時(shí)間（如15～30分鐘），再加入展開(kāi)劑于另一側(cè)展開(kāi)。也可將點(diǎn)樣后的薄層板放入一定的容器中（或特制的濕度控制箱中）內(nèi)有一定濃度的硫酸溶液或其他調(diào)節(jié)相對(duì)濕度的無(wú)機(jī)鹽水溶液，密閉放置一定時(shí)間后，取出，立即在箱中展開(kāi)。試驗(yàn)結(jié)果必須有展開(kāi)時(shí)

88、的相對(duì)濕度的記錄?？刂葡鄬?duì)濕度用的硫酸溶液配制可參考下表</p><p>　　表  控制相對(duì)濕度用的硫酸溶液 </p><p>　　D、溶劑蒸氣在薄層色譜中的作用 </p><p>　　薄層色譜與柱色譜的區(qū)別之一就是溶劑的蒸氣相在展開(kāi)箱中也參與色譜的展開(kāi)而形成三維的層析過(guò)程。展開(kāi)箱的空間氣體在薄層層析過(guò)程中起著重要的作用。在常規(guī)薄層色譜分析中，層析過(guò)程是很

89、復(fù)雜的，特別是使用多元又能形成兩相的展開(kāi)劑時(shí)，即有吸附行為也有分配行為。這時(shí)，對(duì)薄層色譜的層析過(guò)程和結(jié)果有很大的影響。在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意觀察并真實(shí)記錄試驗(yàn)條件，如展開(kāi)前有無(wú)預(yù)平衡，平行時(shí)間等。 </p><p><b>　　E、溫度的影響 </b></p><p>　　溫度也是影響層析行為的因素之一。最直觀的影響是被分離物質(zhì)的Rf值和物質(zhì)的相互分離度以及斑點(diǎn)的擴(kuò)散等，在溫

90、差較大的不同地點(diǎn)或時(shí)間，其它條件相同展開(kāi)同樣的樣品，所得色譜可能含有差異。目前還沒(méi)有可以控制溫度的展開(kāi)裝置，因此記錄展開(kāi)時(shí)的溫度也是保證良好重現(xiàn)性的一個(gè)措施。</p><p><b>　　6．檢查 </b></p><p>　　中藥制劑檢查項(xiàng)照現(xiàn)行版藥典附錄各有關(guān)通則（如丸劑、散劑、片劑等）項(xiàng)下規(guī)定的檢查項(xiàng)目進(jìn)行檢查，要列出具體數(shù)據(jù)或結(jié)果。如與通則中某項(xiàng)檢查要求不同的

91、，要說(shuō)明理由及列出具體數(shù)據(jù)；有些品種如還有通則規(guī)定以外的檢查項(xiàng)目時(shí)，要說(shuō)明理由、方法及數(shù)據(jù)，通則以外的劑型要另行制訂要求。 </p><p>　　中藥制劑所用藥材均應(yīng)是經(jīng)檢驗(yàn)符合規(guī)定的藥材，故一般制成制劑后不再作總灰分等檢查。但對(duì)新藥，根據(jù)國(guó)內(nèi)外要求需作重金屬、砷鹽等有害物質(zhì)的考察，要提供檢測(cè)的積累數(shù)據(jù)。必要時(shí)，將重金屬、砷鹽列入正文檢查項(xiàng)目中。重金屬、砷鹽檢查項(xiàng)目說(shuō)明可見(jiàn)藥材申報(bào)資料5，檢查及有關(guān)項(xiàng)目說(shuō)明中有關(guān)

92、重金屬、砷鹽部分。 </p><p>　　此外，內(nèi)服酒劑、酊劑是否含有甲醇，可用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，提供檢測(cè)的積累數(shù)據(jù)，必要時(shí)列入正文檢測(cè)項(xiàng)目中。 </p><p>　　中藥制劑的某些品種，除按現(xiàn)行版藥典附錄劑型通則規(guī)定有關(guān)項(xiàng)目檢查外，有的尚需另制訂檢查項(xiàng)目，以保證質(zhì)量。如有的外用藥含醋酸，在此成分揮發(fā)后影響藥品質(zhì)量，應(yīng)將醋酸作為檢查項(xiàng)目列入正文之中。 </p><p&

93、gt;　　中藥制劑凡規(guī)定有限度指標(biāo)的品種（指重金屬、砷鹽或甲醇等）要有足夠的數(shù)據(jù)，至申報(bào)生產(chǎn)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，必須至少累積10批樣品數(shù)據(jù)。將限度指標(biāo)列入正文之中。凡未列入正文中的檢查項(xiàng)目研究，也應(yīng)提供方法及檢測(cè)的積累數(shù)據(jù)，列入起草說(shuō)明之中。 </p><p><b>　　7．浸出物 </b></p><p>　　中藥制劑亦可測(cè)定浸出物以控制質(zhì)量。必須指出，在確實(shí)無(wú)法建立含

94、量測(cè)定時(shí)，可暫按浸出物測(cè)定作為質(zhì)量控制項(xiàng)目，但必須具有針對(duì)性和控制質(zhì)量的意義，如含量測(cè)定項(xiàng)所測(cè)含量值甚微時(shí)，應(yīng)同時(shí)建立浸出物項(xiàng)目。 </p><p>　　含糖類(lèi)等輔料比較多的中藥制劑，如選擇水、乙醇、甲醇為溶劑建立浸出物測(cè)定意義不大，難以反映內(nèi)在質(zhì)量，故選溶劑時(shí)，還要考慮中藥制劑中輔料對(duì)溶劑的影響。如處方中含揮發(fā)性成分，可以用乙醚作溶劑，測(cè)定揮發(fā)性醚浸出物，例如中國(guó)藥典1990年版一部中九味羌活丸；含揮發(fā)性成分較

95、多，可作為含量測(cè)定項(xiàng)，例如中國(guó)藥典1990年版一部中姜流浸膏含量測(cè)定。如處方中藥味含皂甙成分較多，可先用乙醚去脂后，用正丁醇作溶劑測(cè)定正丁醇浸出物。 </p><p>　　中藥制劑浸出物制訂原則與要求，見(jiàn)中藥材中浸出物部分。 </p><p><b>　　8．含量測(cè)定 </b></p><p>　　含量測(cè)定的意義除與中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中所述相同外，

96、并作如下補(bǔ)充： </p><p>　　中藥含多種成分，制劑多為復(fù)方，按君、臣、佐、使配伍，為中藥特色之一，故應(yīng)擇其重點(diǎn)建立含量測(cè)定項(xiàng)目。 </p><p>　?。?）項(xiàng)目選定原則 </p><p>　　①新藥制劑一至五類(lèi)均應(yīng)研究建立含量測(cè)定項(xiàng)目（注射劑詳見(jiàn)第三章）。 </p><p>　?、谥苿?yīng)首先擇其君藥及所含貴重藥建立含量測(cè)定項(xiàng)，如含毒

97、性藥，更應(yīng)研究建立含量測(cè)定項(xiàng)，量微者也要規(guī)定限度試驗(yàn)，列入檢查項(xiàng)中。 </p><p>　　③對(duì)前述有關(guān)藥味基礎(chǔ)研究薄弱或在測(cè)定中干擾成分多，也可依次選定臣藥等其他藥味進(jìn)行含量測(cè)定。 </p><p>　?、苡行С煞智宄目尚嗅槍?duì)性定量；有效成分不清楚也可選擇其它成分作為指標(biāo)性成分進(jìn)行定量；大類(lèi)成分清楚的，可對(duì)總成分如總黃酮、總生物鹼、總皂甙進(jìn)行測(cè)定；如成藥中含有的藥味（一般兩味）具有相同

98、成分或同系物也可測(cè)定其總成分，但同時(shí)須分別測(cè)定其藥材原料所含該成分含量，并規(guī)定限度。在確定無(wú)法建立含量測(cè)定時(shí)，可暫將浸出物測(cè)定作為質(zhì)控項(xiàng)目，但必須具有針對(duì)性和控制質(zhì)量的意義。有些制劑確因處方藥味多，干擾大，或含量極少，而非實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不合理或操作技術(shù)問(wèn)題所致，含量測(cè)定困難，未收載此項(xiàng)者，可以暫時(shí)只對(duì)原料藥材（主藥之一）規(guī)定含量測(cè)定項(xiàng)目，間接控制成藥的質(zhì)量，并繼續(xù)進(jìn)行成品的含量測(cè)定方法研究。 </p><p>　?、葜?/p>

99、西藥結(jié)合制劑中的西藥組分則必須另做含量測(cè)定。 </p><p>　?。?）含量測(cè)定方法 </p><p>　　同藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下，但應(yīng)注意專(zhuān)屬性與可控性。計(jì)算分光光度法，由于干擾組分不穩(wěn)定，一般不列入法定方法，可作內(nèi)控方法應(yīng)用。 </p><p>　　（3）含量測(cè)定方法的考察 </p><p>　　含量測(cè)定方法可參考有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或有關(guān)文獻(xiàn)，也

100、可自行研究后建立，但均應(yīng)作方法學(xué)考察試驗(yàn)。 </p><p>　　一般考察項(xiàng)目如下： </p><p>　?、偬崛l件的選定。 </p><p>　　②分離、純化，以說(shuō)明干擾物質(zhì)的排除情況，特別是采用色譜分析方法更應(yīng)注意此點(diǎn)，以提高分析準(zhǔn)確性并可保護(hù)色譜柱。③測(cè)定條件的選擇，如分光光度法（包括比色法）、色譜法最大吸收波長(zhǎng)的選擇、液相色譜法中固定相、流動(dòng)相、內(nèi)標(biāo)物的

101、選擇，薄層掃描法層析與掃描條件的選擇等。 </p><p>　　④線性關(guān)系的考察，分光光度法（包括比色法）須制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，用以確定取樣量并計(jì)算含量，但色譜法一般均采用對(duì)照品比較法、外標(biāo)或內(nèi)標(biāo)法測(cè)定，但也必須進(jìn)行線性考察，目的：A．樣品濃度與峰面積或峰高是否呈線性關(guān)系；B．線性范圍，即適用樣品點(diǎn)樣或進(jìn)樣量的確定；C．直線是否通過(guò)原點(diǎn)，以確定是以1種濃度或2種濃度對(duì)照品（即一點(diǎn)法或二點(diǎn)法）測(cè)定并計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)

102、即γ值要求0.999以上，薄層掃描方法可在0.995以上，應(yīng)提供標(biāo)準(zhǔn)曲線圖、回歸方程，并說(shuō)明線性范圍。 </p><p>　?、轀y(cè)定方法的穩(wěn)定性試驗(yàn)：用紫外分光光度法、比色法或薄層掃描法等測(cè)定時(shí)，應(yīng)對(duì)被測(cè)液或薄層色譜色斑的吸收值穩(wěn)定性進(jìn)行考察，以確定適當(dāng)?shù)臏y(cè)定時(shí)間。 </p><p>　?、蘧芏仍囼?yàn)；如氣相、液相色譜法對(duì)同一供試液多次進(jìn)樣測(cè)定，薄層掃描法同薄展板及異板多個(gè)同量斑點(diǎn)掃描測(cè)定

103、，可考察其精密度，對(duì)同一薄層斑點(diǎn)連續(xù)進(jìn)行多次測(cè)定，則可考察儀器的精密度。 </p><p>　?、咧貜?fù)性試驗(yàn)；按擬定的含量測(cè)定方法，對(duì)同一批樣品進(jìn)行多次測(cè)定（平行試驗(yàn)至少5次以上，即n＞5）計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），一般要求應(yīng)根據(jù)樣品含量高低和含量測(cè)定方法的繁簡(jiǎn)；如含量很低一般不大于5％；含量較高的，則應(yīng)從嚴(yán)要求。 </p><p>　?、嗷厥章蕼y(cè)定；含量測(cè)定方法的建立，多以回收率估計(jì)分

104、析的誤差和操作過(guò)程的損失 </p><p>　　以評(píng)價(jià)方法的可靠性，回收率試驗(yàn)要求與藥材申報(bào)資料含量測(cè)定方法考察基本相同。 </p><p>　　加樣回收試驗(yàn)，即于已知被測(cè)成分含量的成藥中再精密加入一定量的被測(cè)成分純品，依法測(cè)定。測(cè)定值應(yīng)在線性范圍內(nèi)，用實(shí)測(cè)值與原樣品含被測(cè)成分量之差，除以加入純品量，計(jì)算回收率。</p><p>　　A：樣品所含被測(cè)成分量 <

105、/p><p><b>　　B：加入純品量 </b></p><p><b>　　C：實(shí)測(cè)值 </b></p><p>　　回收率試驗(yàn)至少需進(jìn)行5次試驗(yàn)（n=5），或三組平行試驗(yàn)（n=6），加人欲測(cè)樣品或成分量相同或不同，后者則可進(jìn)一步驗(yàn)證測(cè)定方法取樣量多少更為適合。 </p><p>　　為了反映各次回

106、收率的實(shí)驗(yàn)波動(dòng)情況，建議除寫(xiě)出各次試驗(yàn)的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，并計(jì)算實(shí)測(cè)值的均數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)差（S）及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小的實(shí)驗(yàn)波動(dòng)較小，重復(fù)性較好。計(jì)算方法如下：</p><p>　　n為每次實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)，∑x為n次實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)的總和，∑x2為n次實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)之平方值的總和。 </p><p>　　回收率一般要求在95-105％，有些方法操作步驟繁復(fù)，可要求在90－110％。 </p&

107、gt;<p>　　值得指出的是，在一些回收率試驗(yàn)中，常見(jiàn)到所謂的加樣回收測(cè)定，不是在樣品制備開(kāi)始時(shí)即加入純品，而是加到制備好的供試液中。這樣并不能說(shuō)明被測(cè)成分在提取、純化等步驟中是否損失。還有在薄層掃描測(cè)定時(shí)，將供試品溶液，對(duì)照品溶液分別點(diǎn)于薄層板上，同時(shí)將供試品與對(duì)照品溶液再重疊點(diǎn)于薄層板的同一原點(diǎn)上，測(cè)定計(jì)算，這只能反映板上回收率，而不是全部含量測(cè)定方法的回收率，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不符合要求。 </p><p

108、>　?、輼悠窚y(cè)定，以說(shuō)明所建方法的應(yīng)用情況，至少測(cè)三批樣品。 </p><p>　　以上方法考察試驗(yàn)與結(jié)果均應(yīng)記述于起草說(shuō)明中。 </p><p>　?。?）含量限（幅）度的制定 </p><p>　　中藥制劑含量限度規(guī)定的方式，根據(jù)現(xiàn)行各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)有以下幾種： </p><p>　?、僖?guī)定-幅度。如部標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)口西洋參藥材含人參總皂甙為5－1