24424.新型固相萃取毛細管電泳在線聯(lián)用系統(tǒng)的設計與評價

1、分類號：密級：學校代碼：學≮I7J、，10165遣掌當尹耗大學碩士學位論文②新型固相萃取一毛細管電泳在線聯(lián)用系統(tǒng)的設計與評價作者姓名：學科、專業(yè)：研究方向：導師姓名：王雅琳分析化學2014年3月遼!亍。師范大!學碩十!學位論文摘要近年來，毛細管電泳技術以其分離柱效高、分析時問短、樣品用量少及分離模式多等優(yōu)點而被廣泛應用于各領域研究中。該方法通常使用紫外一可見吸收光譜法檢測，其檢測靈敏度比較低，濃度檢測限通常在微摩爾數(shù)量級，難于滿足生化樣

2、品中低濃度目標分析物的分析。將固相萃取與毛細管電泳進行聯(lián)用，可以有效地克服上述缺陷。本研究首先利用實驗室自主設計的鞘流式流動門接口，搭建了一種新型的固相萃取一毛細管電泳在線聯(lián)用系統(tǒng)，并對其操作方法進行了詳細的描述。該系統(tǒng)在預設電腦程序控制下，可準確、重現(xiàn)地從固相萃取沈脫液中自動切取高濃度部分給毛細管電泳上樣，即本系統(tǒng)可方便地實施“automaticinjectionbyzonecutting”操作方法。其次，本研究以一段長為15cm，內

3、徑為2501tm的聚甲基丙烯酸一乙二醇二甲基丙烯酸酯包覆硅球整體柱作為固相萃取柱，以鹽酸克倫特羅作為目標分析物，對固相萃取、毛細管電泳和聯(lián)用接口操作條件分別獨立進行了優(yōu)化，確定了系統(tǒng)的操作條件，并在此條件下對該系統(tǒng)進行了評價。實驗結果表明，該系統(tǒng)能夠在20min內完成包括樣品上樣、洗脫、積累一進樣、沖洗和分離步驟在內的整個過程。獨立固相萃取和整個系統(tǒng)的富集倍率分別是575和563，獨立電泳分析與聯(lián)用系統(tǒng)的柱效分別是15376和23033