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文檔簡介
1、本文研究了2，3-雙氧哌嗪、4-乙基-1羥基-2，3-雙氧哌嗪新的合成工藝，采用HPLC、IR、1H NMR、TLC等方法對產(chǎn)物進行了分析。 (1)2，3-雙氧哌嗪的合成與分析乙二胺分別和草酸二乙酯、草酰氯反應(yīng)，經(jīng)過分子間縮合反應(yīng)合成2，3-雙氧哌嗪。在考察了原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、溶劑種類及用量、加料方式等因素對收率影響的基礎(chǔ)上，通過正交實驗對反應(yīng)條件進行了優(yōu)化，得到最佳反應(yīng)條件。以草酸二乙酯和草酰氯為原料合成2，3-雙
2、氧哌嗪的收率分別為79.91％和65.23％。 從文獻報道的草酰胺和乙二胺為原料合成2，3-雙氧哌嗪為對照品，通過熔點測定、IR、1H NMR、HPLC等方法對2,3-雙氧哌嗪進行了定性和定量分析，經(jīng)分析，以草酸二乙酯和草酰氯為原料合成2，3-雙氧哌嗪的純度分別為98.01％和95.37％。 (2)4-乙基-1-羥基-2，3-雙氧哌嗪的合成與分析以4-乙基-2，3-雙氧哌嗪和30％的雙氧水為原料合成4-乙基-1-羥基-2
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