水產(chǎn)品中幾種常用藥物殘留的液相色譜檢測方法研究.pdf

1、水產(chǎn)品中藥物殘留對人類健康的危害己成為當今突出的食品安全問題。本文利用高效液相色譜法對水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量、十四種磺胺類藥物殘留量、泰樂菌素A殘留量的檢測技術(shù)進行了研究。 通過對孔雀石綠和結(jié)晶紫的硼氫化鉀還原反應機理研究，成功利用硼氫化鉀將孔雀石綠和結(jié)晶紫分別還原為隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫。利用隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫有顯著熒光響應這一特點建立了孔雀石綠和結(jié)晶紫的高效液相色譜-熒光檢測分析法。方法靈敏度高，重現(xiàn)性好。方

2、法檢出限為0.4μg/kg，當孔雀石綠和結(jié)晶紫添加水平為0.4μg/kg～100μg/kg，孔雀石綠回收率為70.0％～90.6％，結(jié)晶紫回收率為73.O％～87.2％，相對標準偏差均小于10％。 通過方法學研究建立了磺胺類藥物的兩種高效液相色譜多殘留分析方法，高效液相色譜.紫外檢測分析方法和高效液相色譜-熒光檢測分析方法。高效液相色譜-紫外檢測分析方法有良好的線性關系，方法的回收率均大于70‰相對標準偏差小于10％；方法的檢出

3、限為：磺胺喹噁啉20μg/kg其他十二種為10μg/kg。通過對磺胺類藥物進行液相色譜分離，熒光胺衍生，熒光檢測器檢測建立了14種磺胺類藥物的高效液相色譜柱后衍生熒光檢測多殘留分析方法。該方法與紫外檢測法相比可顯著提高部分磺胺類藥物的檢測限，方法的檢出限磺胺為2.5μg/kg，磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶為5μg/kg，磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺氯噠嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基異惡唑、磺胺多辛、磺胺異惡唑

4、、磺胺二甲氧噠嗪為10μg/kg，磺胺喹噁啉為20μg/kg。方法的回收率大于80％，相對標準偏差小于10％。 利用超聲輔助提取，正己烷萃取脫脂等技術(shù)建立了水產(chǎn)品中泰樂菌素A的高效液相色譜-紫外檢測分析方法，方法回收率均大于70％，相對標準偏差小于10％。方法的檢出限為0.05mg/kg。 通過以上系統(tǒng)的方法學研究建立了孔雀石綠、結(jié)晶紫、14種磺胺類藥物殘留、泰樂菌素A等藥物殘留的高效液相色譜檢測方法，僅用高效液相色譜一