一枝蒿化學成分研究.pdf

1、一枝蒿(Achillea alpina L．)是菊科蓍屬植物一枝蒿的全草，是維吾爾常用藥材。分布于中國新疆、中亞、歐州等地。在新疆主要分布于巴里坤，塔城一帶，民間用藥歷史悠久。該藥材記載于我國清代趙學敏的．《本革綱目拾遺》。自古以來新疆流傳道“家有一枝蒿，百病都除掉”的民間諺語。它生長在天山山脈，分布很廣，一般分布在海拔1600～3000米的亞高山草原、針葉林間的開闊地。國內(nèi)臨床資料表明，一枝蒿除具有解毒、健胃消食、抗過敏、抗菌、抗病毒

2、及保肝等功效外，還有文獻報道一枝蒿(Achillea alpina L．)提取物有抗癌、抗組胺和抗痙攣等生物活性。用于治療毒蛇咬傷、蕁麻疹、消化不良、跌打紅腫、感冒發(fā)燒、咽喉腫痛、解毒利咽等癥。其化學成份含有黃酮類、酮酸類、萜類、苷類、多糖類、揮發(fā)油類、多肽和生物堿類等。 目的：本研究旨在以一枝蒿(地上部分)為研究對象，運用硅膠柱色譜、聚酰胺柱色譜、葡聚糖凝膠色譜、制備薄層色譜、高效液相制備色譜以及重結(jié)晶等分離純化技術(shù)對二氯甲烷

3、和乙酸乙酯部位進行系統(tǒng)研究，從中得到16個單體化合物，并應(yīng)用UV、IR、MS、<'1>H-NMR、<'13>C-NMR、<'1>H-<'1>H-COSY、HMOC、HMBC、NOESY等現(xiàn)代化手段完成單體化合物分子的平面結(jié)構(gòu)和立體結(jié)構(gòu)的鑒定，以期尋找到其活性成分或活性部位，開辟中藥資源，豐富中藥的多樣性和完善用藥的合理性。 方法：干燥的蓍屬植物一枝蒿(A.alpina L.)地上部分(4.2 Kg)適當粉碎后，用95％乙醇連續(xù)回

4、流提取三次，趁熱過濾、活性炭脫色，合并濾液減壓濃縮至粘膏狀(368.6 g)，即得到一枝蒿全草的提取物；將其溶于鹽水中(約相當于1g/mL的水溶液，低溫水浴加熱助溶)，形成懸濁液，分別用石油醚、二氯甲烷、水飽和的乙酸乙酯萃取，繼而得到石油醚部位(42.7 g)、二氯甲烷部位(38.8 g)和乙酸乙酯部位(25.2 g)。本研究先后對二氯甲烷部位和乙酸乙酯部位采用硅膠柱色譜進行初步分離，析出的固體和洗脫液濃縮母液，經(jīng)薄層色譜檢識后(薄層色

5、譜檢識板：由GF<,254>薄層色譜硅膠與0.5％CMC-Na，混勻后鋪制于玻璃板上，自然晾干而成。樣品點樣于該類薄板上，晾干，適當展開劑展開，揮盡展開劑后先在254 nm紫外燈下觀察是否有熒光，再浸入10％的硫酸-乙醇液中，取出后經(jīng)140℃加熱顯色)，進一步用硅膠柱色譜、聚酰胺柱色譜、葡聚糖凝膠色譜、制備薄層色譜、高效液相制備色譜反復分離純化得到單體化合物。并運用UV、IR、HR-FAB-MS、<'1>H-NMR、<'13>C-NMR

6、、<'1>H-<'1>H-COSY、HMQC、HMBC、NOESY等波譜學方法對這些單體化合物進行檢測，依據(jù)測定的圖譜數(shù)據(jù)分析確定單體化合物的平面結(jié)構(gòu)和立體結(jié)構(gòu)。 結(jié)果：通過系統(tǒng)提取分離植物一枚蒿(A.alpina L.)地上部分，從中得到16個單體化合物，并對其進行結(jié)構(gòu)鑒定，已確定了11個化合物的結(jié)構(gòu)，其中3個黃酮類化合物，1個倍半萜類化合物，1個酰胺類化合物，1個三萜皂苷類和5個神經(jīng)酰胺類化合物。該11個化合物的結(jié)構(gòu)名稱分別

7、為：化合物B 5-Hydroxy-3,6,7,3',4'-pentamethoxy-flavone化合物C 3 β，9β-Diacetoxy-1(10)，4(5)，-germacra-dien-12，6α-olide(Sinten)化合物F1(2s,3墨4R，8E)-2N[(2/R)-2’-hydroxyoctadecanoyl]-2-amino-8(E)-tetracosene-1，3，4-triol化合物F2(2S,3S4R，8E)

8、-2N[(2R)-2'-hydroxyoctadecanoyl]-2-amino-8(E)-pentacosene-1，3，4-triol化合物F3(2S,3S,4R，8E)-2N[(2'R)-2’-hydroxyoctadec-anoyl]-2-amino-8(E)-hexacosene-1，3，4-triol化合物F4(2S,3S,4R，8E)-2N[(2'R)-2'-hydroxyoctadecanoyl]-2-amino-8(E

9、)-heptacosene-1，3，4-triol化合物F5(2S,3S,4R，8E)-2N[(2'R)-2'-hydroxyoctadecanoyl]-2-amino一8(E)-octacosene-1，3，4-triol化合物G(±)-threo-N-isobutyl-4，5-dihydroxy-2E-decaenamide化合物H 6，7-cyclopropyl-5，18-dioleanene-3 β-D-glucoside化合物

10、K 5，7，3'，4'-tetra-OH-flavone 6-C-glucoside(Iso,oriontin)化合物L 5,7，4'-tri-OH-flavone 6-C-glucoside(Isovitexin) 結(jié)論：本課題選用適當?shù)娜軇┮约昂侠淼奶崛》蛛x方法，對蓍屬植物一枝蒿(A．a(chǎn)lpina L．)地上部分的化學成分進行了系統(tǒng)研究，具體采用了硅膠柱色譜、聚酰胺柱色譜、葡聚糖凝膠色譜、制備薄層色譜、高效液相色譜等多種分離