丹參總酚酸的制備工藝及質(zhì)量標準研究.pdf

1、借鑒現(xiàn)代制藥技術(shù),對中藥材中的有效成分進行分離提取,并按國際普遍認可的方式建立質(zhì)量標準,是中藥現(xiàn)代化的一項重要任務(wù).本研究中針對丹參中具有活血化瘀活性的丹參總酚酸部位為研究對象,在藥材產(chǎn)地選擇、丹參總酚酸的提取工藝及質(zhì)量標準研究中進行了成功的嘗試,達到了課題設(shè)計目的.本文首先對丹參藥材產(chǎn)地進行確定.采用性狀、薄層色譜鑒別、指紋圖譜、丹參總酚酸含量為控制項,通過相關(guān)的方法學(xué)考察,制定了丹參藥材的質(zhì)量標準作為本研究中的藥材選用依據(jù),并按此標

2、準選定山西產(chǎn)丹參作為本研究所用藥材.根據(jù)丹參總酚酸不耐熱的性質(zhì),采用酸水滲漉的提取方法,通過考察酸水用量對提取效果的影響確定了丹參酸水滲漉條件,并通過比較不同類型大孔樹脂對丹參酚酸B的吸附載量,及乙醇洗脫濃度和用量,確定了大孔樹脂精制的工藝條件.最終確定了高純度丹參總酚酸的制備工藝為:丹參藥材粉碎成最粗粉,加0.1mol/L鹽酸溶液至液面浸泡過夜后,將藥材連同浸泡液一起裝柱,以14倍量pH=2的酸水滲漉;合并滲漉液按25mg丹參酚酸B/

3、1ml樹脂的上樣量上AB-8型大孔樹脂柱,先用水淋洗5個柱體積,再用20％乙醇洗6個柱體積,最后用40％的乙醇洗脫4個柱體積,合并這部分洗脫液,70℃減壓脫醇濃縮至適當體積,凍干,即得.結(jié)果表明,所得樣品中丹參總酚酸含量不低于85％,丹參酚酸B含量不低于75％.該工藝簡單、易控.本研究中按既定工藝制備的丹參總酚酸擬作為原料用于中藥注射劑,故按中藥注射劑研究的技術(shù)要求,采用性狀、薄層色譜鑒別、重金屬、砷鹽、樹脂殘留、指紋圖譜、丹參總酚酸含