光甘草定與甘草酸的聯(lián)合提取、分離純化研究.pdf

1、國(guó)內(nèi)外對(duì)光果甘草中有效成分的開發(fā)、生產(chǎn)主要是光甘草定，而把含量較高的甘草酸遺棄在廢渣中，造成資源的極大浪費(fèi)。提高甘草的有效利用率，實(shí)現(xiàn)甘草資源的綜合利用具有重要意義。
　　 本實(shí)驗(yàn)建立了一種高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定光甘草定與甘草酸含量的方法。采用梯度洗脫的方法縮短了分析時(shí)間并且可以將光甘草定和甘草酸與雜質(zhì)化合物有效的分離。
　　 確定了聯(lián)合提取光甘草定和甘草酸的最佳工藝條件，溶劑為60％乙醇，提取時(shí)間為25 min，液固比

2、為30∶1，提取次數(shù)為3次。光甘草定提取率為0.33％，甘草酸提取率為6.42％。
　　 通過對(duì)比分離效果，實(shí)驗(yàn)采用二氯甲烷和10％乙醇液液萃取法萃取甘草粗提物樣品中的光甘草定與甘草酸，光甘草定的純度為12.90％，甘草酸的純度為17.85％。
　　 優(yōu)化了大孔吸附樹脂分離純化光甘草定的工藝路線。選用HPD100大孔吸附樹脂；30％乙醇溶液作為光甘草定的上樣溶液；上樣液濃度為0.5-0.6 mg/mL；上樣流速為3 BV

3、/h；沈脫流速為7 BV/h；洗脫液體積為8 BV；采用梯度洗脫法，用40％乙醇除雜后，收集70％乙醇洗脫液作為產(chǎn)品，光甘草定的純度為23.90％；采用樹脂純化兩次的方法提高其純度，第二次使用AB-8大孔吸附樹脂，光甘草定純度由23.90％提高到35.10％。
　　 建立了大孔吸附樹脂分離純化甘草酸的工藝路線。工藝參數(shù)為：選用AB-8大孔吸附樹脂；上樣液濃度為1.7 mg/mL；上樣液流速為2BV/h；洗脫流速為7 BV/h；洗

4、脫液體積為8 BV;采用梯度洗脫法，用20％乙醇除雜后，收集50％乙醇洗脫液作為產(chǎn)品，甘草酸的純度為61.94％。
　　 研究了逆流色譜分離純化光甘草定。選用正已烷-乙酸乙酯-乙腈-甲醇-水(5∶6∶1:2:2)體系，固定相保留率為為43％，得到的光甘草定產(chǎn)品純度最高為95％。
　　 研究了制備色譜分離純化光甘草定。流動(dòng)相：甲醇：水(70：30v/v)；流速：10 mL/min；上樣量：10 mg；柱溫30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：