川芎藥材中川芎嗪的檢測與化學(xué)成分的研究.pdf

1、川芎為中醫(yī)常用的活血化瘀藥，著名的川產(chǎn)道地藥材，來源于傘形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根莖；具有活血行氣、祛風(fēng)止痛的功效。本論文圍繞川芎藥材的質(zhì)量進(jìn)行了三方面的研究工作：
　　第一、川芎藥材貯藏前后化學(xué)的變化：應(yīng)用HPLC-DAD-(APCI)MS技術(shù)對4份川芎藥材貯藏兩年前、后的化學(xué)成分進(jìn)行了研究；建立了HPLC指紋圖譜，8個(gè)特征峰分別鑒定為香草醛(1)、阿魏酸(2)、洋川芎內(nèi)酯I(3)

2、、洋川芎內(nèi)酯H(4)、阿魏酸松柏酯(5)、洋川芎內(nèi)酯A(6)、Z-藁本內(nèi)酯(7)和歐當(dāng)歸內(nèi)酯A(8)。貯藏兩年后，成分1~4和8分別增加了44.4％,52.1%,37.6%,52.8%和47.5%(n=4)；成分5~7為川芎的主要活性成分，分別降低了59.1%,40.1%和47.5%(n=4)。已知活性成分的減少量大于增加量；并且貯藏前越新鮮藥材的藥材，其指紋圖譜和特征成分變化越大。由此可見，川芎藥材貯藏期間泛油、香氣減弱、斷面顏色變黃

3、伴隨著多個(gè)活性成分的變化，引起藥材質(zhì)量和功效改變。川芎藥材應(yīng)貯藏在避光、低溫和干燥環(huán)境中，不宜久藏，以保證其質(zhì)量和藥用功效。
　　第二、川芎藥材中川芎嗪的檢測：通過考察提取溶劑與方法、堿化、萃取、溶劑回收等供試品制備各環(huán)節(jié)影響川芎嗪的因素，以及篩選色譜柱、流動(dòng)相、檢測波長等HPLC色譜條件，建立了準(zhǔn)確測定川芎藥材中川芎嗪的方法。并對14份不同產(chǎn)地的中國川芎和日本川芎樣品進(jìn)行檢測。其中，5份樣品中檢出川芎嗪；9份樣品中川芎嗪峰的強(qiáng)度

4、都在檢測限以下，有的未發(fā)現(xiàn)川芎嗪的峰。由此可見，川芎藥材中含有川芎嗪。但是，其含量很低；且易受多種因素的影響，不宜作為川芎藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)的指標(biāo)成分。本研究闡明了川芎藥材中川芎嗪是否存在的問題。
　　第三、川芎藥材中化學(xué)成分的研究；對90公斤川芎藥材進(jìn)行了提取。應(yīng)用溶劑萃取、硅膠及MCI柱層析對部分提取物進(jìn)行了分離，得到3個(gè)單體化合物；根據(jù)MS、1H-NMR和13C-NMR數(shù)據(jù)，分別鑒定為香草醛、1-(4-甲基苯基)乙二醇和洋川芎內(nèi)酯