血竭軟損膠囊的工藝及質量標準研究.pdf

1、血竭軟損膠囊是由三七、龍血竭、當歸尾、延胡索、黃柏、防風六味藥組成的中藥復方制劑，本方為醫(yī)院臨床應用多年的經驗處方，具有活血化瘀，消腫止痛的功效，臨床上用于跌打損傷所致的瘀血腫痛及各類局部軟組織損傷。本課題按中藥、天然藥物新藥注冊分類6.1類要求，以中醫(yī)藥理論為指導，應用現(xiàn)代科學技術對血竭軟損膠囊的制備工藝、質量標準進行了系統(tǒng)的實驗研究，以確保制劑工藝科學合理、質量穩(wěn)定可控。
　　1.制備工藝研究
　　提取工藝：以干膏得率和

2、主要有效成分三七總皂苷、阿魏酸、延胡索乙素、鹽酸黃柏堿、升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的轉移率為評價指標，通過初試驗及正交設計試驗并結合藥效學試驗結果，最終確定血竭軟損膠囊的提取工藝為：三七、當歸尾、延胡索、黃柏、防風加10倍量60％乙醇提取2次，每次1.5小時，濾過，合并濾液，備用。
　　濃縮干燥工藝：以三七總皂苷及阿魏酸的轉移率為評價指標，通過考察濃縮干燥方式及溫度，最終確定醇提液合并后80℃減壓濃縮至相對密度1.26（6

3、0℃）的稠膏后加入龍血竭藥粉攪勻，80℃減壓干燥成干膏。
　　制劑成型工藝：通過考察不同輔料、潤濕劑及其用量對制粒的影響，并通過多批小試及三批放大中試研究，最終確定血竭軟損膠囊的成型工藝為將干膏粉（80目）和淀粉（11:4）混合，以水為潤濕劑制成軟材，20目篩制粒，干燥，18目篩整粒，填充膠囊，鋁塑包裝，即得。2.質量標準研究
　　薄層鑒別研究：采用薄層色譜法（TLC）對血竭軟損膠囊中的三七、龍血竭、延胡索、黃柏四味藥分別進

4、行定性鑒別，結果在供試品色譜中，在與對照藥材或對照品相應的位置顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾。
　　含量測定研究：采用高效液相色譜法（HPLC）對血竭軟損膠囊中君藥三七所含的三七總皂苷進行含量測定，色譜條件為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(0-12min19:81；12-60min19→36:81→64)為流動相；檢測波長為203nm；柱溫30℃；流速1.0ml·min-1。通過十批小試及三批中試研究，確定成品中三七