杜仲質量控制研究.pdf

1、目的:杜仲是我國特有名貴中藥材，藥用歷史悠久，具有補肝腎、降血壓和血糖、調血脂、抗菌和抗氧化等藥理活性。但是由于產地和生長環(huán)境各異，加工不規(guī)范，市面上杜仲質量參差不齊?！吨袊幍洹芬孕誀?、薄層色譜及松脂素二葡萄糖苷含量作為其質量控制方法，不夠全面。本文針對以上問題，以56批來自13個省份的杜仲藥材為研究對象，采用斜率校正“一測多評法”、近紅外光譜定量分析法和化學指紋圖譜法對杜仲進行研究，為提高杜仲質量控制標準提供基礎。
　　方法:

2、1.在HPLC法含量測定基礎上，以綠原酸(CHA)為對照品，計算京尼平苷酸(GPA)、京尼平苷(GP)、松脂素二葡萄糖苷(PDG)的斜率相對校正因子，建立測定杜仲多種活性成分的斜率校正“一測多評法”。2.利用化學計量學方法對杜仲近紅外光譜進行預處理，通過偏最小二乘(PLS)回歸法將PDG和GPA的HPLC含量數據與處理后的近紅外光譜數據關聯，建立快速測定杜仲中PDG和GPA含量的近紅外光譜定量模型。3.建立了全國杜仲藥材的標準HPLC指

3、紋圖譜和張家界杜仲藥材的標準指紋圖譜，結合化學計量學方法對杜仲樣本進行分析。
　　結果:1.，通過散點圖法比較斜率校正“一測多評法”與外標法兩種結果相關性，驗證斜率校正“一測多評法”的準確性，結果顯示兩種方法測得56批杜仲樣本中GPA、GP、PDG的含量結果的相關系數均大于0.99。2.通過內部交互驗證法對模型驗證，結果得到PDG校正集的相關系數為0.9615，內部交互驗證均方差為0.0015;GPA校正集的相關系數為0.9583

4、，內部交互驗證均方差為0.0064。隨機抽樣進行外部驗證，所得模型預測值與HPLC的測量值沒有明顯差異。3.采用化學計量學對杜仲樣本進行分析，所有樣本相似度為0.76-0.98;PCA結果圖上湖北、云南、河北樣本分別聚集較好，湖南張家界樣本單獨聚為一類;PLS-LDA判別分析顯示擬合正確率和總預測正確率均為100％，并通過CASR篩選出6個張家界杜仲標志性化合物。
　　結論:本研究建立的斜率校正“一測多評法”廉價、準確性高，可用于

5、杜仲中GPA、CHA、GP、PDG活性成分含量測定;所建立的杜仲GPA和PDG近紅外光譜定量模型預測準確度高，能實現對杜仲中這兩種活性成分便捷、快速地含量測定;杜仲指紋圖譜能用于闡述不同產地、不同生長環(huán)境的杜仲藥材整體化學成分的差異，湖南張家界杜仲藥材存在本身特征性，其中GPA、 CHA、GP和其他3種未知化合物為其標志性化合物，為張家界杜仲申報國家地理標志保護產品提供了理論依據。本文通過斜率校正“一測多評法”和近紅外光譜定量法對活性成