己二酸二乙酯環(huán)化水解制備環(huán)戊酮的工藝研究.pdf

1、環(huán)戊酮是一種重要的精細(xì)化工中間體，是醫(yī)藥及香料工業(yè)的原料。由于它對各種樹脂具有很好的溶解性能，在電子行業(yè)作為溶劑得到廣泛應(yīng)用。本文對己二酸二乙酯環(huán)化水解制備環(huán)戊酮的工藝進(jìn)行了研究。 環(huán)戊酮合成反應(yīng)由己二酸二乙酯環(huán)化生成中間體2-乙氧羰基環(huán)戊酮及中間體2-乙氧羰基環(huán)戊酮水解生成環(huán)戊酮兩步反應(yīng)組成。 確定反應(yīng)溫度95℃、反應(yīng)時(shí)間3h、C2H5ONa為催化劑、C2H5ONa與己二酸二乙酯摩爾比為1.8：1、溶劑甲苯與己二酸二乙

2、酯摩爾比為12：1是環(huán)化反應(yīng)較理想的工藝條件。通過精餾，實(shí)現(xiàn)了對溶劑甲苯和產(chǎn)品的分離，最佳回流比為2：1。回收甲苯餾分中少量乙醇和水的存在是導(dǎo)致循環(huán)使用甲苯時(shí)，反應(yīng)性能下降的原因。 2-乙氧羰基環(huán)戊酮可以分別通過酸式水解和堿式水解生成環(huán)戊酮。確定以鹽酸為酸性催化劑、反應(yīng)溫度70℃、反應(yīng)時(shí)間3h、鹽酸與2-乙氧羰基環(huán)戊酮的摩爾比為1：1是較理想的酸式水解反應(yīng)工藝條件，環(huán)戊酮在酸性條件下的聚合是導(dǎo)致產(chǎn)品收率下降的原因。確定以KOH為