氣浮溶劑浮選分離-富集中藥有效成分和環(huán)境中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素殘留的研究.pdf

1、中藥對于人們的醫(yī)療保健、疾病預(yù)防及康復(fù)始終發(fā)揮巨大的作用，分離和提取中藥中的有效成分成為當(dāng)前科學(xué)研究中的一個重要課題，而如何高效、低污染提取分離是研究的難題。
　　 大環(huán)內(nèi)酯類抗生素如羅紅霉素、乙酰螺旋霉素、替米考星等，被廣泛用于臨床治療和養(yǎng)殖業(yè)中，在環(huán)境中殘留會給人類及環(huán)境造成危害。而抗生素在環(huán)境中殘留是痕量級的，建立有效的分離富集方法是監(jiān)測環(huán)境中抗生素殘留不可缺少的重要環(huán)節(jié)。
　　 本文建立了一種新型綠色分離/富集體

2、系—?dú)飧∪軇└∵x(包括小分子有機(jī)溶劑雙水相氣浮溶劑浮選)，并與光譜/色譜聯(lián)用分別用于分離富集中藥中有效成分和環(huán)境中殘留的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，為中藥有效成分分離富集和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素殘留分析開辟了新途徑，為浮選技術(shù)的研究拓展了新方向。主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下：
　　 1.研究了溶劑浮選法對中藥高良姜中有效成分進(jìn)行分離富集的行為，考察了影響浮選的因素，優(yōu)選出的最佳浮選條件為：浮選溶劑為正丁醇、試液pH=1.25、NaCl的加入量5 g、

3、浮選時間為50 min、氮?dú)饬魉贋?0 ml/min。在最佳條件下浮選效率為77.32％，富集倍數(shù)為7.78。通過溶劑浮選法與溶劑萃取法的對照實(shí)驗(yàn)得出溶劑浮選法的效果更佳。
　　 2.研究了溶劑浮選法對中藥秦皮中有效成分進(jìn)行分離富集的行為，考察了影響浮選的因素，優(yōu)選出的最佳浮選條件為：樣品溶液的生藥質(zhì)量濃度為9.50μg/ml，浮選溶劑為正丁醇，試液的pH=3，NaCl的加入量為5 g，氮?dú)饬魉?5 ml/min，浮選時間40

4、min。在最佳條件下的浮選效率為52.94％，富集倍數(shù)為3.9。
　　 3.研究了異丙醇/K2HP04雙水相氣浮溶劑浮選體系分離富集環(huán)境水樣中殘留的羅紅霉素，建立了硫酸顯色法測定富集到的羅紅霉素，最佳浮選條件為：浮選溶劑為異丙醇5ml，分相鹽K2HPO4的濃度為48％(g/100ml)，試液的pH為9，浮選池體積為50ml，氣體流速15 ml/min，浮選時間30 min。在最佳條件下的浮選率達(dá)到93％，富集倍數(shù)9.3。通過對環(huán)

5、境水樣的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，浮選率達(dá)到90％以上。并與雙水相萃取進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明溶劑浮選法更佳。
　　 4.研究了正丙醇/(NH4)2SO4雙水相氣浮溶劑浮選-HPLC分離/富集環(huán)境水樣中殘留替米考星，建立了替米考星的HPLC測定方法，最佳浮選條件為：浮選溶劑為正丙醇5 ml，分相鹽(NH4)2SO4濃度為36％(g/100ml)，試液的pH為3，浮選池體積為100ml，氣體流速為20 ml/min，浮選時間30 min。在最佳