幾種含氮精細(xì)化學(xué)品中間體合成中的綠色化方法探索.pdf

1、綠色化學(xué)從可持續(xù)發(fā)展的角度對(duì)化學(xué)化工過程提出了十二條原則．本文從使用高效催化劑、反應(yīng)條件溫和化、使用安全溶劑和回避有毒有害原料等方面對(duì)幾種含氮精細(xì)化學(xué)品中間體的合成方法進(jìn)行了一些探索。 (1)芳香族硝基化合物的加氫是合成精細(xì)化工中間體的重要方法。本文以硝基苯的氫化為模型反應(yīng)，對(duì)常壓下Pd/C催化氫化進(jìn)行了新的探索。考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑用量、通氫氣速度以及溶劑種類等因素對(duì)硝基苯的氫化的影響，研究結(jié)果表明：以5％Pd/C

2、作催化劑，反應(yīng)溫度為70℃時(shí)，4.5 h后硝基苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100％，苯胺的選擇性達(dá)到99.5％。發(fā)現(xiàn)溶劑對(duì)產(chǎn)物的選擇性有較大的調(diào)變作用，有可能為合成氧化偶氮苯和亞硝基苯提供新的途徑． (2)改進(jìn)了Hantzsch合成法，對(duì)合成二氫吡啶的方法進(jìn)行了詳細(xì)的研究。發(fā)現(xiàn)以75％的乙醇水溶液為溶劑，在30℃的溫度下，用甲醛、乙酰乙酸乙酯、乙酸銨以物質(zhì)的量的比為1:2:1.2混合，震蕩反應(yīng)3小時(shí)，可順利得到目標(biāo)產(chǎn)物，產(chǎn)率達(dá)到84.5％。該