苯甲酸類精細(xì)化工中間體的合成研究.pdf

1、精細(xì)化工中間體產(chǎn)業(yè)是當(dāng)今化學(xué)工業(yè)中最具活力的熱點(diǎn)領(lǐng)域之一，也是新醫(yī)藥、新材料的重要組成部分。精細(xì)化工中間體種類繁多、附加值高、用途廣、產(chǎn)業(yè)關(guān)聯(lián)度大，直接服務(wù)于國(guó)民經(jīng)濟(jì)的諸多行業(yè)和高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的各個(gè)領(lǐng)域。因此，對(duì)一些常見精細(xì)化工中間體合成方法的研究具有非常重要的社會(huì)和現(xiàn)實(shí)意義。本課題主要介紹了兩種苯甲酸類中間體2-氨基-5-硝基苯甲酸、5-硝基水楊酸及一種二氯環(huán)丙烷類中間體1,1-二氯-2-苯基環(huán)丙烷的合成研究工作，對(duì)一些單因素的影響進(jìn)行

2、了探討，并對(duì)最終產(chǎn)物進(jìn)行了分析和表征。 主要研究工作及結(jié)果如下： (1)分別以對(duì)硝基苯胺、靛紅為原料作為路線一和路線二合成了2-氨基-5-硝基苯甲酸。著重對(duì)路線一的合成反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了推測(cè)，路線二的一些單因素條件進(jìn)行了研究。將最終產(chǎn)物重結(jié)晶提純后測(cè)得其熔點(diǎn)：267～268℃，純品最佳產(chǎn)率：61.1％。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、1H NMR表征確認(rèn)。 (2)以醋酸和醋酸酐的混合液為溶劑、濃硝酸為硝化劑，在冰浴中微波輻射下一步法

3、直接合成5-硝基水楊酸。探討了反應(yīng)時(shí)間、溫度、微波輻射時(shí)間對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響。將粗產(chǎn)物重結(jié)晶提純后測(cè)得其熔點(diǎn)：230～232℃，純品最佳產(chǎn)率：82.6％。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、1H NMR表征確認(rèn)。 (3)用苯乙烯及氯仿為原料，在濃堿和相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下使氯仿生成二氯卡賓并對(duì)雙鍵進(jìn)行加成得到1,1-二氯-2-苯基環(huán)丙烷。研究其反應(yīng)溫度、時(shí)間、氯仿用量及催化劑種類和用量對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響。產(chǎn)物經(jīng)分離提純后，測(cè)得沸點(diǎn)：124～126℃/-0