大黃中番瀉苷A提取工藝研究及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、大黃為蓼科植物掌葉大黃、唐古特大黃或藥用大黃的干燥根及根莖。本文研究了大黃瀉下作用主要成分番瀉苷A的提取最佳工藝條件，進(jìn)行了大黃質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究，具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　一、番瀉苷A測(cè)定方法的建立
　　目的：建立番瀉苷A含量測(cè)定方法。方法：采用反相高效液相色譜法檢測(cè)，確定了其檢測(cè)條件:AlltimaTMC18柱(250 mm x4.6mm，5μm)反相色譜分析柱；檢測(cè)波長(zhǎng)：340nm；流動(dòng)相：甲醇-0.1％磷酸（45:5

2、5）；流速：1.0mL/min;柱溫：30℃。該條件下番瀉苷A的保留時(shí)間為18.477min。結(jié)果：番瀉苷A在0.01～0.05mg/mL的濃度范圍與峰面積呈良好的線性關(guān)系，且精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、及回收率均符合規(guī)定。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確，能夠用于大黃中番瀉苷A的含量測(cè)定。
　　二、番瀉苷A提取工藝的研究
　　目的：優(yōu)化唐古特大黃中番瀉苷A的提取工藝。方法：在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以番瀉苷A含量為依據(jù)，選取NaHCO3

3、溶液濃度、NaHCO3溶液用量、超聲提取時(shí)間等3個(gè)主要因素進(jìn)行了響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)化了唐古特大黃中番瀉苷A的提取工藝。結(jié)果：番瀉苷A提取的最佳工藝條件為：稱(chēng)取0.25g大黃粉末，溶解于40.8mL、0.15%的NaHCO3溶液中，超聲提取40.5min，過(guò)濾，利用HPLC法測(cè)得番瀉苷A提取率可達(dá)到0.38%。結(jié)論：該工藝穩(wěn)定，番瀉苷A的提取率較高，為唐古特大黃中番瀉苷A的工業(yè)化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。
　　三、大黃的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
　

4、　目的：分析研究大黃的質(zhì)量控制方法。方法通過(guò)薄層色譜法鑒別，及高效液相色譜法、原子熒光分析以及石墨爐分析，檢測(cè)大黃中主要成分大黃素、大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素甲醚的含量以及重金屬鉛、汞、鎘、砷鹽的含量。結(jié)果紫外365nm下檢視，在與對(duì)照藥品相同的位置上有5個(gè)橙黃色的熒光斑點(diǎn)，將其放入氨氣中熏蒸后，放在日光燈下觀察，斑點(diǎn)變成了紅色；運(yùn)用高效液相色譜法測(cè)得結(jié)果，該大黃中五種主要成分含量的百分比為之和為1.64%，符合藥典所要求的1.