甘松質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及揮發(fā)油提取包合工藝的研究.pdf

1、目的:以甘松藥材為研究對(duì)象，通過(guò)對(duì)其進(jìn)行系統(tǒng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，以便更好地控制甘松藥材的質(zhì)量;通過(guò)對(duì)甘松揮發(fā)油進(jìn)行提取包合工藝的研究，更好地利用揮發(fā)油，為進(jìn)一步的制劑學(xué)研究奠定基礎(chǔ)。
　　 方法:甘松質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究主要包括:1、采用TLC法對(duì)甘松藥材進(jìn)行了定性鑒別研究;2、按《中國(guó)藥典》2010版規(guī)定考察揮發(fā)油的含量，采用HPLC法建立甘松中甘松新酮，綠原酸和蒙花苷這3種成分含量的測(cè)定方法;3、建立甘松HPLC雙波長(zhǎng)指紋圖譜，以?shī)A角余

2、弦，相關(guān)系數(shù)和歐氏距離三種測(cè)度計(jì)算相似度，并采用聚類分析，主成分分析對(duì)建立的指紋圖譜進(jìn)行分析，結(jié)合性狀鑒別和含量測(cè)定結(jié)果綜合評(píng)價(jià)甘松質(zhì)量。
　　 甘松揮發(fā)油提取包合工藝研究主要包括:1、采用正交設(shè)計(jì)以揮發(fā)油收率為評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)甘松藥材揮發(fā)油的提取工藝進(jìn)行條件優(yōu)化;2、采用正交設(shè)計(jì)以揮發(fā)油利用率及包合率為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)其揮發(fā)油包合工藝進(jìn)行條件的優(yōu)選，并以TLC，UV對(duì)其包合物進(jìn)行驗(yàn)證，以GC-MS考察包合前后化學(xué)成分的變化。
　

3、　 結(jié)果:1、以甘松對(duì)照藥材及甘松新酮為對(duì)照品，TLC結(jié)果顯示，除批號(hào)為110517的藥材未在相應(yīng)位置顯色外，其余批次藥材均顯色，但深淺不一，提示其含有甘松新酮含量高低不同;2、揮發(fā)油的含量范圍為0.80％～2.95％，建立的HPLC法測(cè)定不同批次甘松中甘松新酮、綠原酸和蒙花苷含量，其含量范圍分別為0.156％～2.938％（其中批號(hào)為110517的藥材未檢測(cè)出甘松新酮），0.071％～0.933％，0.026％～0.253％，方法簡(jiǎn)

4、便易行，準(zhǔn)確快速;3、以選定藥材建立的共有模式，三種測(cè)度計(jì)算的相似度結(jié)果趨于一致。相似度計(jì)算，系統(tǒng)聚類分析等結(jié)果與生藥學(xué)研究及含量測(cè)定結(jié)果基本一致。4、正交設(shè)計(jì)優(yōu)選的甘松揮發(fā)油提取工藝的最佳條件為:加水量為10倍量，提取時(shí)間10h，不浸泡;5、正交設(shè)計(jì)優(yōu)選的包合工藝最佳條件為:包合溫度60℃，包合時(shí)間2h，β-環(huán)糊精與揮發(fā)油比例為6∶1，TLC及UV驗(yàn)證了包合物的形成，GC-MS分析其化學(xué)成分顯示包合行為未對(duì)揮發(fā)油的化學(xué)成分產(chǎn)生明顯改變