流動(dòng)注射熒光法測(cè)定食品和飲料中甲醛的研究.pdf

1、隨著人們生活水平的提高，人們?cè)絹碓街匾暿称钒踩?。甲醛是一種嚴(yán)重威脅人類健康的環(huán)境污染物，但被很多商販用作食品添加劑來改善食品的外觀和用作防腐，使食品中甲醛的檢測(cè)就顯得異常重要?，F(xiàn)在有很多報(bào)道測(cè)定甲醛的方法，但是關(guān)于測(cè)定食品中甲醛的報(bào)道并不多，其靈敏度也不高。熒光分析法是一種傳統(tǒng)的分析方法，它最大的特點(diǎn)是選擇性好和靈敏度高，將流動(dòng)注射技術(shù)和熒光技術(shù)相結(jié)合，不僅簡化了操作，使精確度和準(zhǔn)確度得到提高，而且還大大的提高了分析效率。本研究工作還將

2、微波加熱技術(shù)引入流動(dòng)注射熒光分析中，大大提高了熒光衍生化的速度，既改善了方法的分析速度，又使測(cè)定靈敏度得到進(jìn)一步提高。由于方法具有很高的靈敏度和選擇性，食品樣品溶液(或液體樣品)只需簡單的稀釋處理即可，取代了文獻(xiàn)中測(cè)定甲醛時(shí)繁瑣費(fèi)事的水蒸氣蒸餾處理過程，提高了分析效率。 本研究論文內(nèi)容包括兩章，即綜述和研究報(bào)告。 第一部分：研究綜述介紹了甲醛的性質(zhì)及對(duì)人體的危害。介紹了甲醛的來源及近幾年來甲醛的檢測(cè)現(xiàn)狀。介紹了流動(dòng)注射技

3、術(shù)、熒光分析法和微波加熱技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀。 第二部分：研究報(bào)告一、5，5-二甲基-1,3-環(huán)己二酮流動(dòng)注射熒光法測(cè)定飲料中甲醛的研究本方法基于在醋酸銨緩沖液存在的條件下，甲醛與5，5-二甲基-1,3-環(huán)己二酮反應(yīng)能生成強(qiáng)熒光化合物，在激發(fā)波長374nm發(fā)射波長459nm處檢測(cè)產(chǎn)物熒光強(qiáng)度可定量測(cè)定甲醛。據(jù)此建立了流動(dòng)注射熒光法測(cè)定飲料中甲醛的方法。該反應(yīng)體系由恒溫水浴加熱裝置和冷卻裝置構(gòu)成，在95℃水浴中加熱反應(yīng)盤管，測(cè)定甲醛的線

4、性范圍為0.005μg/ml～3μg/ml，11次空白平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0061％，分析速度為每小時(shí)分析11個(gè)樣，該方法具有操作簡單，線性范圍寬、選擇性和精密度好等特點(diǎn)。用于測(cè)定飲料中的甲醛，樣品前處理只需將飲料適當(dāng)稀釋，將與傳統(tǒng)的乙酰丙酮分光光度法進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果可靠。二、1,3-環(huán)己二酮流動(dòng)注射熒光法測(cè)定食品和飲料中甲醛的研究建立了一個(gè)流動(dòng)注射停流技術(shù)靈敏的測(cè)定食品及飲料中甲醛的方法。該方法基于在醋酸銨緩沖溶液中，甲

5、醛與1,3-環(huán)己二酮反應(yīng)生成熒光物質(zhì)，在激發(fā)波長為397nm發(fā)射波長為465nm處檢測(cè)熒光強(qiáng)度。甲醛與反應(yīng)試劑在95℃的恒溫水浴加熱裝置中停留2min，在10℃的水浴中冷卻后進(jìn)入熒光檢測(cè)器。該體系具有很好的靈敏度，甲醛的線性范圍為0.2×10<'-3>～3μg/ml，檢出限為0.04ppb。樣品分析速度為每小時(shí)18個(gè)樣品，11次空白平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.89％。該方法用于食品和飲料中甲醛的測(cè)定，只需將樣品適當(dāng)稀釋不需水蒸氣蒸餾過程

6、，并與水蒸氣蒸餾乙酰丙酮分光光度法進(jìn)行了比較，結(jié)果基本相符，同時(shí)進(jìn)行了回收率實(shí)驗(yàn)，回收率在96％-104％之間，結(jié)果令人滿意。 第三部分：微波加熱流動(dòng)注射熒光法測(cè)定食品和飲料中甲醛的研究比較了前兩個(gè)研究工作，發(fā)現(xiàn)1,3-環(huán)己二酮體系靈敏度較高，故在研究工作二的基礎(chǔ)上，用微波加熱代替恒溫水浴加熱，建立了微波在線加熱流動(dòng)注射熒光法測(cè)定食品和飲料中甲醛的方法。同樣在醋酸銨緩沖溶液中，甲醛與1,3-環(huán)己二酮反應(yīng)生成熒光物質(zhì)，在激發(fā)波長為

7、397nm發(fā)射波長為465nm處檢測(cè)反應(yīng)產(chǎn)物的熒光強(qiáng)度。由于微波場(chǎng)對(duì)該反應(yīng)有強(qiáng)烈的加速作用，熒光衍生化速度加快，故體系不需要停留，方法的分析速度得到提高，靈敏度也得到了進(jìn)一步的改善。據(jù)此，本文首次建立了痕量甲醛的流動(dòng)注射熒光測(cè)定新方法。甲醛的線性范圍為0.05ng/mL-2μg/mL，檢出限低至0.014ng/ml，樣品分析速度提高至每小時(shí)分析28個(gè)樣。該方法同樣用于測(cè)定食品和飲料中的甲醛，樣品的前處理也同樣采用稀釋的方法，并與水蒸氣蒸