幾種天然萜類物質(zhì)檢測(cè)方法的建立及應(yīng)用研究.pdf

1、化學(xué)發(fā)光分析是根據(jù)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的光輻射(化學(xué)發(fā)光)確定物質(zhì)含量的一種痕量分析方法，由于不需要任何光源，避免了雜散光的干擾，和流動(dòng)注射分析結(jié)合起來，提高了方法的重現(xiàn)性和選擇性，可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行在線檢測(cè)，擴(kuò)大了在定量分析中的應(yīng)用。本文在系統(tǒng)評(píng)述化學(xué)發(fā)光分析法的發(fā)展、基本原理、主要反應(yīng)體系及其與流動(dòng)注射技術(shù)聯(lián)用的原理的基礎(chǔ)上，介紹了在流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)幾種天然產(chǎn)物方面的一些研究工作，并對(duì)化學(xué)發(fā)光反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步的推測(cè)探討。本論文主要的研究

2、內(nèi)容如下：
　　 1、在酸性溶液中，硫酸鈰銨與亞硫酸鈉反應(yīng)能夠產(chǎn)生微弱的化學(xué)發(fā)光，穿心蓮內(nèi)酯對(duì)該發(fā)光反應(yīng)具有明顯的增強(qiáng)作用。基于此，建立了一種新的測(cè)定穿心蓮內(nèi)酯的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光方法。在優(yōu)化的條件下，穿心蓮內(nèi)酯在0.2～35.0μg/mL范圍內(nèi)與化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度有良好的線性關(guān)系，檢測(cè)限為：7.42×10-2μg/mL。該法已成功運(yùn)用于穿心蓮片中的穿心蓮內(nèi)酯含量的測(cè)定，得到的結(jié)果與藥典方法相一致。
　　 2、基于綠原酸對(duì)Fe2

3、+-H2O2-亞甲基藍(lán)化學(xué)發(fā)光體系有抑制發(fā)光的這一現(xiàn)象，結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)，提出了化學(xué)發(fā)光測(cè)定綠原酸含量的新方法。在優(yōu)化的條件下，綠原酸在1.0～5.0×102μg/mL范圍內(nèi)與化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度有良好的線性關(guān)系。在選定的最佳試驗(yàn)條件下，對(duì)50μg/ml的綠原酸標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定11次，平均值為49.78μg/ml，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.62％。將其用于工業(yè)品中綠原酸的含量測(cè)定獲得了滿意的結(jié)果。
　　 3、在硫酸溶液中，硫酸鈰銨與亞硫酸鈉反應(yīng)

4、能夠產(chǎn)生微弱的化學(xué)發(fā)光，赤霉素對(duì)該發(fā)光反應(yīng)具有明顯的增強(qiáng)作用。基于此，建立了一種新的測(cè)定赤霉素的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光方法?？疾炝烁鞣N影響因素，確立了反應(yīng)的最佳條件。在優(yōu)化的條件下，赤霉素在5.0×10-3～1.0×10-1mg/mL范圍內(nèi)與化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度有良好的線性關(guān)系，檢測(cè)限為：4.23×10-4mg/mL。該法已成功運(yùn)用于生長(zhǎng)素中的赤霉素測(cè)定，得到的結(jié)果令人滿意。
　　 4、在酸性介質(zhì)中，Ce(Ⅳ)氧化Na2SO3能產(chǎn)生微弱發(fā)光，

5、而甜葉菊糖苷(RA和ST)能大大增強(qiáng)此發(fā)光，由此建立了流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定甜葉菊糖苷的新方法。結(jié)果表明，在優(yōu)化的條件下，ST和RA的濃度在0.001～0.5 mg/mL范圍內(nèi)與發(fā)光強(qiáng)度都有良好的線性關(guān)系，對(duì)3.0 mg/mL，甜葉菊糖苷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定11次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.62％。該方法可用于甜葉菊糖苷生產(chǎn)的在線檢測(cè)。
　　 5、在硫酸介質(zhì)中，甜葉菊糖苷可以增強(qiáng)硫酸鈰銨和亞硫酸鈉體系的熒光強(qiáng)度，其在激發(fā)波長(zhǎng)254 nm