花生殼中天然藥物分子印跡聚合物的合成及分離性能研究.pdf

1、隨著人們對養(yǎng)生健康意識的不斷提高，天然藥物和中草藥越來越受到青睞。由于中草藥成份復(fù)雜，現(xiàn)有的吸附分離技術(shù)選擇性差，對結(jié)構(gòu)相似的成分不易分離，致使被提取藥物的純度偏低，藥效難以保障。分子印跡分離技術(shù)是建立在特定的印跡聚合物只能與特定的模板分子相結(jié)合的基礎(chǔ)之上，對被分離組分具有專一的結(jié)合性，因而選擇性高，非常適合復(fù)雜體系中單一組分的分離，目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于固相萃取、傳感器、膜技術(shù)等領(lǐng)域。
　　 本文依據(jù)分子印跡技術(shù)原理，選擇花生

2、殼中具有改善心腦血管等疾病的有效成分木犀草素和原兒茶酸為模板分子，制備了木犀草素分子印跡聚合物和原兒茶酸分子印跡聚合物，對兩種印跡聚合物分別進行了結(jié)構(gòu)表征和性能測試。分別將兩種印跡聚合物初步用于花生全草中木犀草素和原兒茶酸的分離提取。
　　 木犀草素分子印跡聚合物的制備及性能測試:以木犀草素為模板分子，丙烯酰胺為功能單體，N,N-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，采用本體聚合法制備了木犀草素分子印跡聚合物。采用FT

3、IR和SEM對分子印跡聚合物進行了結(jié)構(gòu)表征和表面分析，考察了分子印跡聚合物用量、吸附溫度、吸附時間以及吸附液濃度對吸附量的影響，研究了分子印跡聚合物的吸附選擇性和重復(fù)利用性。研究表明，木犀草素中1270 cm-1的O-H吸收峰，在分子印跡聚合物中移至1300 cm-1處，說明模板分子被功能單體、交聯(lián)劑經(jīng)聚合交聯(lián)固定在聚合物中，洗脫后該峰完全消失。洗脫前后分子印跡聚合物表面存在明顯差別，洗脫后的分子印跡聚合物表面凹凸不平，產(chǎn)生了大量吸附模

4、板分子的空穴;在40℃下，將20 mg印跡聚合物加入到濃度為100 mg/mL的吸附液中,4h內(nèi)達(dá)到吸附平衡，使用與木犀草素結(jié)構(gòu)相似的槲皮素作對比實驗，結(jié)果表明:分子印跡聚合物對木犀草素的吸附量(35.65μmol/g)明顯高于槲皮素的吸附量（10.52μmol/g），說明該分子印跡聚合物對木犀草素的選擇性比較高;分子印跡聚合物重復(fù)10次用于分離木犀草素，再生率達(dá)93.6％。將分子印跡聚合物用于固相萃取，從花生殼提取物中萃取木犀草素，采

5、用加標(biāo)回收法測得木犀草素的回收率達(dá)92.3％-100.2％。
　　 原兒茶酸分子印跡聚合物的制備及性能測試:采用沉淀聚合法，以原兒茶酸為模板分子，甲基丙烯酸為功能單體，N,N-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，制備了原兒茶酸分子印跡聚合物。通過FTIR和SEM對分子印跡聚合物的結(jié)構(gòu)進行了表征，考察了印跡聚合物的吸附動力學(xué)、結(jié)合熱力學(xué)、熱穩(wěn)定性，以及吸附選擇性和重復(fù)利用性。研究結(jié)果表明，洗脫前分子印跡聚合物在1225

6、 cm-1處有明顯的-OH吸收峰，說明原兒茶酸被功能單體、交聯(lián)劑經(jīng)聚合交聯(lián)固定在聚合物中，洗脫后該吸收峰消失;洗脫前后分子印跡聚合物表面差別顯著，洗脫后的分子印跡聚合物表面存在大量可吸附原兒茶酸的印跡空穴;分子印跡聚合物對原兒茶酸的吸附在90 min內(nèi)達(dá)到平衡;溫度對吸附影響較小，說明聚合物結(jié)構(gòu)具有一定的熱穩(wěn)定性;比較分子印跡聚合物對原兒茶酸和其結(jié)構(gòu)相似物苯酚、磺基水楊酸的吸附實驗結(jié)果，吸附量分別為55.81μmol/g、18.65μm

7、ol/g、12.79μmol/g，表明該分子印跡聚合物對原兒茶酸具有特異性吸附;對原兒茶酸循環(huán)吸附分離12次后，再生率達(dá)96.7％;將該原兒茶酸分子印跡聚合物用于固相萃取花生全草中的原兒茶酸，原兒茶酸的加標(biāo)回收率達(dá)90.8％-99.3％。
　　 本文所制兩種分子印跡聚合物吸附材料對其模板分子具有較高的分離選擇性，采用超聲洗脫法，縮短了模板分子的洗脫時間，簡化了合成工藝。首次實現(xiàn)了分子印跡技術(shù)在甲醇水溶液——強極性體系中，從花生殼