MSPD-HPLC測(cè)定食品中痕量西維因和抗蚜威殘留的研究.pdf

1、農(nóng)藥的發(fā)明和使用大大提高了農(nóng)作物的產(chǎn)量，但隨著農(nóng)藥的大量和不合理地使用，食品中的農(nóng)藥殘留不僅污染環(huán)境，對(duì)人類(lèi)健康所造成的不利影響也日益顯露出來(lái)，其引起的食品安全問(wèn)題受到了人們的廣泛關(guān)注，因此發(fā)展快速、可靠、靈敏的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)對(duì)改善環(huán)境污染、保證人類(lèi)健康有著極其重要的意義。 本文建立了一種新型的基質(zhì)固相分散(MSPD)的樣品前處理方法，可以對(duì)食品中的痕量西維因和抗蚜威殘留實(shí)現(xiàn)快速，有效的萃取，并且與高效液相色譜(HPLC)聯(lián)用

2、測(cè)定了大米、四種水果、四種蔬菜的農(nóng)藥殘留，效果十分明顯。該方法克服了傳統(tǒng)固相萃取方法的目標(biāo)化合物回收率和精密度低、有機(jī)溶劑用量多、提取耗時(shí)長(zhǎng)等缺點(diǎn)，方法簡(jiǎn)便快速、靈敏準(zhǔn)確，具有廣泛的應(yīng)用前景。 研究的主要內(nèi)容分為四個(gè)部分： 1、建立了用帶有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀檢測(cè)氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥西維因和抗蚜威的分析方法，優(yōu)化了可以同時(shí)檢測(cè)西維因和抗蚜威的色譜條件：ODS(4.6mm IDxl50mm)色譜柱；流動(dòng)相配比為甲醇/水=

3、60/40;紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；流速，1.0mL/min；柱溫，常溫；進(jìn)樣量，20μL。 2、采用大粒徑無(wú)定形硅膠為載體，選擇十八烷基三氯硅烷為硅烷化試劑，完整地合成了一種大顆粒、高比表面積的ODS鍵合相，合成的ODS可作為基質(zhì)固相分散MSPD的固相分散劑，用于樣品的前處理。經(jīng)紅外檢測(cè)，通過(guò)對(duì)硅膠表面的化學(xué)修飾，表面的Si-OH和十八烷基三氯硅烷(OTS)發(fā)生了硅烷化反應(yīng)，在2932cm-1和2857cm-1處出現(xiàn)

4、-CH2-的不對(duì)稱(chēng)和對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰，硅膠表面已鍵合上烷烴，合成工藝具有技術(shù)可行性。 3、對(duì)現(xiàn)有的MSPD方法進(jìn)行了簡(jiǎn)單改進(jìn)，優(yōu)化后的基質(zhì)固相分散方法的步驟如下：稱(chēng)取1g ODS放入玻璃研缽中，加入0.25g的樣品，滴加幾滴乙酸乙酯，將此混合物用研棒研磨5min，混合均勻后放置在20℃的水域中0.5h；將10mL的玻璃注射器作為MSPD的小柱，在底部放一濾紙片防止混合物漏下，將混合物裝入頂部放另一濾紙片，用活塞壓緊；先用10m

5、L的環(huán)己烷淋洗雜質(zhì)，待用空氣流吹干小柱后用6mL的乙酸乙酯洗脫目標(biāo)物；洗脫液揮干溶劑后，用3mL的丙酮溶解；離心后轉(zhuǎn)移上清液體；吹干溶劑，加甲醇溶解、離心、過(guò)濾后進(jìn)行高效液相色譜檢測(cè)。此過(guò)程加上檢測(cè)用10min總共需用110min，方法經(jīng)驗(yàn)證快速，有效。 4、采用基質(zhì)固相分散一高效液相色譜聯(lián)用的分析方法對(duì)八種市售的蔬菜水果及大米中的西維因和抗蚜威進(jìn)行檢測(cè)。在樣品的前處理方法中選用加以改進(jìn)的MSPD方法、未經(jīng)改進(jìn)的MSPD方法、國(guó)