食品中多溴聯(lián)苯醚分析技術(shù)研究.pdf

1、開(kāi)發(fā)了玻璃柱色譜凈化方法和選擇性加速溶劑萃取兩種用于食品中多溴聯(lián)苯醚的凈化方法。分別在負(fù)化學(xué)源－氣相色譜－質(zhì)譜儀(NCI-GC/MS)和在線(xiàn)GPC-GC/MS聯(lián)用儀上實(shí)現(xiàn)了食品中主要的多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定。方法具有較高的靈敏度、準(zhǔn)確性、精密度和特異性，符合食品中多溴聯(lián)苯醚的痕量分析要求。
　　 建立了食品(魚(yú)、肉、奶、蛋)中多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)的負(fù)化學(xué)源－氣相色譜－質(zhì)譜測(cè)定方法。樣品經(jīng)索式提取、酸化硅膠除脂、硅膠氧化鋁層析柱凈化

2、后，在7 m毛細(xì)管柱上快速分離，NCI-GC/MS以選擇離子監(jiān)測(cè)模式測(cè)定目標(biāo)化合物。其中，三溴～七溴聯(lián)苯醚采用內(nèi)標(biāo)法定量，十溴聯(lián)苯醚(BDE209)采用同位素稀釋法定量。8種PBDEs檢出限為1.74 pg/g～6.35 Pg/g(以脂肪計(jì))。加標(biāo)回收試驗(yàn)回收率為61.5％～107.8％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.06％～10.08％(n=6)。并采用魚(yú)肉和母乳參考物質(zhì)進(jìn)一步證實(shí)了本方法的準(zhǔn)確，可靠。本方法應(yīng)用于魚(yú)、肉、奶、蛋食品中PBDEs的

3、分析，色譜分離滿(mǎn)足要求。尤其對(duì)BDE209的靈敏度大幅提高，而且分析成本相對(duì)較低，分析時(shí)間短，適于推廣。
　　 建立了快速測(cè)定食品中7種多溴聯(lián)苯醚(BDE28，BDE47，BDE99，BDE100，BDE153，BDE154，BDE183)的方法。樣品只需經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的選擇性加速溶劑萃取，即將樣品和酸性氧化鋁混勻后填充到加速溶劑萃取儀中就可以達(dá)到同時(shí)提取和凈化的效果，然后直接應(yīng)用在線(xiàn)GPC-GC/MS進(jìn)一步凈化后檢測(cè)。本研究的創(chuàng)新之

4、處在于通過(guò)將選擇性加速溶劑萃取和在線(xiàn)GPC－GC/MS結(jié)合起來(lái)，實(shí)現(xiàn)了食品中多溴聯(lián)苯醚高度自動(dòng)化的快速檢測(cè)。方法操作簡(jiǎn)單，既節(jié)約了前處理時(shí)間，又減少了有機(jī)溶劑的消耗。用魚(yú)肉和雞蛋樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率分別為81.9％～110.3％和75.1％～102.0％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在15％以下。方法檢出限為1 Pg/g～5 Pg/g(以脂肪計(jì))，并利用標(biāo)準(zhǔn)參考物魚(yú)肉進(jìn)一步證實(shí)了方法的準(zhǔn)確度。
　　 對(duì)我國(guó)的不同海域海魚(yú)中PBDEs的污

5、染狀況進(jìn)行了初步研究，應(yīng)用第二章所建立的方法對(duì)樣品中BDE28、BDE47、BDE99、BDE100、BDE153、BDE154、BDE183和BDE209進(jìn)行準(zhǔn)確定量，分析了樣品中PBDEs的污染特征。海魚(yú)樣品來(lái)自渤海、東海和南海。所有樣品中，8種PBDEs的濃度總和在0.104～26.224ng/g之間，濃度均值為2.217ng/g。大部分樣品的污染特征基本一致，以BDE47和BDE99為主。渤海地區(qū)的海魚(yú)中所含的PBDEs的濃度最