近海沉積物和食品中多溴聯(lián)苯醚與多溴聯(lián)苯的GC-NCI-MS分析方法研究與應(yīng)用.pdf

1、溴系阻燃劑是目前廣泛使用的阻燃劑中較為重要的一類阻燃劑，而多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)和多溴聯(lián)苯(PBBs)又在其中占有舉足輕重的地位。由于它們是添加型阻燃劑，容易從各種合成有機材料的基體“逃逸”到周圍環(huán)境中，而且它們的某些同系物具有一定的生物積累效應(yīng)，由此所引起的環(huán)境與生物污染問題越來越引起現(xiàn)代社會與環(huán)境科學(xué)工作者的密切關(guān)注。 大量環(huán)境樣品和電子電器設(shè)備中溴系阻燃劑含量的分析檢測，急需研究和建立簡捷高效的分析方法，而氣相色譜-負化

2、學(xué)離子源/質(zhì)譜法(GC-NCI/MS)和氣相色譜-電子捕獲檢測法(GC-ECD)是目前主要的研究和應(yīng)用方法。 本論文致力于近海沉積物和食品樣品中PBDEs與PBBs殘留的GC-NCI/MS同時分析的分析方法研究及應(yīng)用。采用超聲輔助提取法作為提取方式，建立了適合于茶葉、魚類和貝類樣品中PBDEs與PBBs同時分析的樣品前處理方法；優(yōu)化了索氏提取法在沉積物樣品中PBDEs和PBBs同時分析的條件。主要研究內(nèi)容分為以下五章：

3、　　第1章闡述了阻燃劑的發(fā)展、種類及其研究與應(yīng)用進展，側(cè)重闡述了溴系阻燃劑的使用和PBDEs與PBBs殘留對環(huán)境和人類健康的影響，綜述了環(huán)境樣品中PBDEs和PBBs殘留的分析方法和樣品前處理技術(shù)的研究進展，提出了本論文的初步設(shè)想與研究內(nèi)容。 　　第2章探討了GC-NCI/MS同時分析PBDEs和PBBs殘留的樣品前處理條件；優(yōu)化并選擇了GC-NCI/MS分析的儀器條件，尤其是升溫程序的選擇；比較了電子轟擊離子源(EI)和負化學(xué)

4、離子源(NCI)在PBDEs和PBBs殘留分析中的特點；解析了2,2',4,4',6-pentabromodiphcnyl ether(PBDE-100)的NCI/MS Scan譜圖的主要離子碎片的結(jié)構(gòu)及其碎裂機理。 　　第3章初步建立了茶葉樣品中五種PBDEs殘留的GC-NCI/MS同時分析的分析方法。優(yōu)化了茶葉樣品中五種PBDEs殘留同時分析的樣品前處理方法，選擇了最佳的GC和NCI/MS分離分析條件，探討了茶葉樣品中五種P

5、BDEs殘留的GC-NCI/MS同時分析的線性方程、相關(guān)系數(shù)、方法檢測限、加標回收率和相對標準偏差等方法指標，分析了鐵觀音、紅茶、綠茶、茉莉花茶和絞股藍等茶葉樣品中五種PBDEs的殘留量。 　　第4章初步建立了魚類和貝類樣品中十種溴系阻燃劑殘留(五種PBDEs和五種PBBs)的GC-NCI/MS同時分析的分析方法。探討了超聲輔助提取法和酸性與中性硅膠吸附劑在此類樣品前處理中的應(yīng)用，選擇了最佳的GC和NCI/MS分離分析條件，探討

6、了十種溴系阻燃劑殘留的GC-NCI/MS同時分析的線性方程、相關(guān)系數(shù)、方法檢測限、加標回收率和相對標準偏差等方法指標，分析了黃花魚、秋刀魚、鱈魚、魷魚、帶魚、牡蠣和文蛤等樣品中十種溴系阻燃劑的殘留量。 　　第5章初步建立了近海沉積物樣品中十種溴系阻燃劑(五種PBDEs和五種PBBs)殘留的GC-NCI/MS同時分析和十溴聯(lián)苯醚(PBDE-209)的氣相色譜-電子捕獲檢測法(GC-ECD)分析的分析方法。優(yōu)化了索氏提取法在沉積物樣