肺結核丸的質量控制方法研究.pdf

1、目的:肺結核丸的質量標準收載于衛(wèi)生部藥品標準中藥成方制劑第九冊(1994)?，F(xiàn)行質量標準不夠完善，僅有顯微鑒別，重量差異和溶散時限，已不能滿足中藥現(xiàn)代化質量控制的要求，無法對藥品的質量進行全面的有效控制。為此，本文在現(xiàn)行質量標準的基礎上，對其進行定性鑒別、含量測定和指紋圖譜測定方法的研究，為科學地評價肺結核丸的質量提供試驗依據(jù)。
　　方法:(1)采用薄層色譜法對肺結核丸中的制何首烏、白及、土鱉蟲進行定性鑒別。制何首烏:采用硅膠G薄

2、層板，以乙酸乙酯-甲醇-水(20∶2∶1)的溶液為展開劑，紫外燈光(365nm)下檢視。白及:采用硅膠G薄層板，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶2.5∶1)的溶液為展開劑，10％硫酸乙醇溶液為顯色劑，置紫外光燈(365nm)下檢視。土鱉蟲:采用硅膠G薄層板，以甲苯-二氯甲烷-丙酮(5∶5∶0.5)的溶液為展開劑，置紫外光燈(365nm)下檢視。
　　(2)以二苯乙烯苷為指標，建立制何首烏的含量測定方法。采用Sunfire C18色譜

3、柱(250mm×4.6mm，5μm)，乙腈-水(25∶75)為流動相，檢測波長為320nm，流速為1.0 ml/min，柱溫40℃，能較好地測定二苯乙烯苷的含量。
　　(3)采用中藥HPLC指紋圖譜技術，建立了肺結核丸指紋圖譜，對共有峰進行確定;利用對照品對峰的成分進行指認;通過與單味藥材圖譜比對，確定相關色譜峰的歸屬。
　　色譜條件:采用Diamonsil C18柱（4.6mm×250mm，5μm），以乙腈-0.01％磷酸

4、溶液為流動相進行梯度洗脫，流速為0.8ml/min，柱溫25℃，檢測波長為270nm。
　　結果:(1)在定性鑒別中，供試品色譜在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性樣品色譜在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上不顯任何顏色的斑點。
　　(2)含量測定中，二苯乙烯苷在289.5～4342ng范圍內與峰面積呈良好的線性關系，回歸方程Y=3000.2064X+264097.5013(r為0.9995);平

5、均回收率為98.61％(n=6);RSD值為0.79％。在分析濃度下，24小時內基本穩(wěn)定(RSD=0.88％)。
　　(3)建立了肺結核丸HPLC指紋圖譜測定方法，通過10批樣品確定了10個共有峰，鑒別了其中4個共有峰，初步確定了8個共有峰的歸屬，10批樣品相似度在0.908～0.989之間。
　　結論:(1)薄層色譜法鑒別處方中三味藥材，其鑒別方法快速簡便，各斑點清晰、圓整，分離度良好，無陰性干擾，可作為肺結核丸的定性鑒別