MCM-41負(fù)載芳基肟鈀催化劑的制備與催化Suzuki芳基偶聯(lián)反應(yīng).pdf

1、芳基鹵代烴與苯基硼酸的Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)是構(gòu)建聯(lián)苯單元的重要方法,已在發(fā)光材料制備、藥物合成等方面得到了應(yīng)用。均相Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)催化劑盡管反應(yīng)活性高,但在反應(yīng)完成后,難于回收和循環(huán)使用,并可能對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)生污染,制備高活性、可循環(huán)使用的固載型鈀催化劑,對(duì)Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的應(yīng)用非常重要。
　　 采用硅烷偶聯(lián)劑γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)修飾MCM-41表面的方法,合成了MCM-41@KH56表面富含環(huán)氧官

2、能團(tuán)載體,再將活性組分4-羥基苯乙酮環(huán)肟鈀與MCM-41@KH560表面的端位環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng),制備出MCM-41負(fù)載4-羥基苯乙酮肟環(huán)鈀催化劑；將4-羥基-3-甲氧基.苯乙酮肟與MCM-41@KH560表面的端位環(huán)氧基團(tuán)作用,再通過負(fù)載鈀制備出MCM-41負(fù)載4-羥基-3-甲氧基-苯乙酮肟環(huán)鈀催化劑。
　　 采用熱重TG、傅立葉紅外FT-IR、掃描電鏡SEM、N2物理吸附BET、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜ICP-AES等分析表征

3、方法,對(duì)制備的負(fù)載型鈀配體催化劑制備過程的結(jié)構(gòu)特征和熱學(xué)穩(wěn)定性能進(jìn)行了表征。證實(shí)了合成的鈀配體催化劑是通過化學(xué)接枝的方法固載到MCM-41分子篩表面,同時(shí)保留了分子篩的部分孔結(jié)構(gòu)特征,測(cè)得了鈀負(fù)載量。
　　 選擇了不同取代基的芳基鹵代烴與苯硼酸,對(duì)制備的催化劑催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)進(jìn)行了研究,并對(duì)溶劑體系、堿以及催化劑用量等反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,確定了最適宜的Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的催化反應(yīng)體系,考察了負(fù)載型鈀配體催化劑循環(huán)使用情